饮料中铅含量的测定能力验证样品的稳定性和均匀性分析

2021-11-29 16:25:05 来源：食品安全导刊

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饮料中铅含量的测定能力验证样品的稳定性和

均匀性分析

王珺，张巧莹

（陕西省产品质量监督检验研究院，陕西西安 710048）

摘要：目的：通过对4组不同浓度的饮料中铅含量的均匀性和稳定性的考察，选择符合饮料中铅含量的测定能力验证要求的样品。方法：根据单因子方差分析测评样品的均匀性，根据t检验法测定样品的稳定性。结果：在室温25 ℃时，4组浓度的样品在各自的样品内以及样品间都没有明显的差异，样品的均匀性合格，样品在1个月内稳定性良好。结论：4组浓度水平的样品可以作为能力验证的样品分发给各个参加此次能力验证的实验室，并且进行饮料中铅含量检测的能力验证。

关键词：饮料；铅含量；能力验证样品；均匀性；稳定性

在进行能力验证试验的计划中，保证待测样品的均匀性和稳定性是能力验证公平有效的基本前提条件。只有主办方先确保了待测样品的均匀性和稳定性，才不会把能力验证试验时出现的可疑结果归咎于样品之间或样品本身的变异。因此，能力验证样品的均匀性和稳定性检验是势在必行的。

本文根据《关于开展2019年第一期全省食品安全抽查监测承检机构盲样考核的通知》[1]的相关要求，陕西省市场监督管理局委托陕西省产品质量监督检验研究院开展和实施2019年陕西省检验检测机构关于饮料中铅含量的能力验证计划。本次能力验证以饮料中的某果汁为例，对其4种不同浓度的铅含量进行检测分析，给能够顺利进行饮料中铅含量的测定能力验证计划提供可靠的依据和保

证[2-4]。本实验室根据《食品安全国家标准食品中铅的测定》

（GB 5009.12—2017）对每个浓度梯度下的10个平行样进行检测，运用统计学方法对其检验数据进行稳定性和均匀性的定量分析，以保证能力验证样品的均匀性和稳定性。

1 试验部分

1.1　仪器设备

电子分析天平（BSA224S，赛多利斯科学仪器北京有限分公司）；电热板（EHD-24，北京东航科仪仪器有限公司）；微波消解仪（MARS6，培安CEM微波化学）；超纯水系统（UPH-III-20TNP，四川优普超纯科技）；原子吸收光谱仪（240AA，美国安捷伦科技）。

1.2 试剂与材料

本试验使用的Pb单元素标准储备溶液是由国家有色金属及电子材料分析测试中心生产的，其浓度为1 000 mg/L。使用5% HNO3逐级稀释Pb标准储备液，将其配制成

20 ng/mL的标准溶液。配制5 g/L的磷酸二氢铵溶液，溶剂为5%的硝酸。HNO3为优级纯，其他试剂为分析纯，试验用水为I级水。

饮料的4个浓度水平分别编号为A（0.17 mg/kg）、B

（0.23 mg/kg）、D（0.19 mg/kg）、E（0.25 mg/kg），饮料为外购康师傅葡萄汁。

1.3 试验方法

1.3.1　样品前处理

从已制备的A、B、D、E 4个不同浓度的样品中随机抽取10个样品，共计40个样品，按照《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）的标准方法，分别准确移取液体试样1.000 0 mL于微波消解罐中，加入5 mL硝酸，按照“在30 min内，样品温度由20 ℃升温至

190 ℃，并在此温度上保持45 min”的微波消解程序进行操作，消解完毕后，取出已冷却至110 ℃以下的消解罐，在电热板上赶酸，赶酸程序为：160 ℃下赶酸80 min，直到消解罐内样品剩至1 mL左右，取下消解罐冷却至室温，并定容至10 mL，上机分析数据。

1.3.2 样品均匀性和稳定性的检测依据

本试验参照CNAS－GL40《能力验证的选择核查与利用指南》中附录B[2]与CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》[3]的规定统计所有样品数据。用统计学中的单因子方差法来分析评定样品的均匀性，同样，用统计学中的t检验法来分析评定样品的稳定性。

2　结果与分析

2.1 样品的均匀性检验

为公正有效地完成样品均匀性检验，随机从制备好的A、B、D、E 4个浓度水平的样品中抽取10份样品，且每个样品进行两次重复测定。由同一测试人员使用GB 5009.12—2017[5]的测试方法，在相同测试条件下对样品进行项目的检测。当样品中检测含量的F值小于F临界值（F0.05(9，10)=3.02）时，表明制备样品均匀。样品均匀性的测定结果及方差分析分别见表1和表2。

由表2可知，A、B、D、E样品的F值均小于3.02，样品内和样品间无显著性差异，均匀性检测结果合格。

2.2 样品的稳定性检验

本次能力验证样品均匀性、稳定性的检测在3个月完成，本次能力验证样品采用领样形式，1 d内可到达各参加实验室。

模拟样品传递过程中的条件，在试验期间的不同时间间隔，抽取10个样本、每个样本重复2次测定，在此试验期间，检验方法、进行检验的人员、仪器以及实验室条件与均匀性检验的试验条件完全相同。此次样品稳定性试验持续时间为18 d，测定间隔期按照先密后疏原则设计，共分为3个间隔。样品分别于制样后第1 d、9 d、18 d进行检测。以均匀性试验所得结果为参比数据，最后根据t检验法判定样品稳定性[5]。若t值比tα（n1+n2-2） h小，表明样品间无显著差异，即制备样品稳定。样品稳定性检测结果见表3。