花椒麻度检测方法及不同储存条件下

　　

　　麻度变化探究

　　

　　张 敏，靳泽荣，王朝辉，彭 敏，谢凤梅，干小燕，严晓勤

　　

　　（成都圣恩生物科技股份有限公司，四川成都611130）

　　

　　摘 要：本文以花椒、花椒精油为研究对象，建立标准的麻度检测方法。该方法使用紫外分光光度计作为主要检测仪器, 操作简便，成本较低。同时，将红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉分别储存在-80。、-20-5 °C、常温、 37 P环境条件下，观察其随着时间的延长，麻度变化情况，结果表明：随着时间的变化，红花椒颗粒、青花椒颗粒的麻度 有较小程度的降低，趋势不明显，且不同储存条件下麻度下降情况无明显差异；而红花椒粉、青花椒粉的麻度在常温、37 S -5 P储存条件下，麻度显著降低，-20 C下麻度有较小程度降低，-80 P条件下麻度下降不明显。该结果为花椒颗粒、花 椒粉的储存剝牛提缺据-

　　

　　关键词：花椒；酰胺类物质；麻度；储存温度

　　

　　花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.'）,是芸香科、花 椒属落叶小乔木，在全国范围内均有种植，四川、陕西、甘肃、 河北、山东等省主要以红花椒居多，而重庆江津、四川金阳、 辽宁丹东等地则是青花椒的主要产地[H2]o在众多花椒品种 中，品质最佳的为四川汉源花椒，早在唐代就成为贡品，故 又叫“贡椒” P_4]o花椒不仅是一种重要的调味品，也具有 很髙的药用价值。花椒作为川菜中的重要组成部分，对其风 味起到关键作用。

　　

　　花椒中体现麻味的主要为酰胺类物质，该物质的多少 直接决定了花椒麻味的强弱。花椒属植物中的酰胺类物质 大多为链状不饱和脂肪酸酰胺，其中以山椒素为代表，具 有强烈的刺激性；其他则为连有芳环的酰胺团。目前，花 椒麻度的检测方法主要有高效液相色谱法及紫外分光光度 法。但由于酰胺类物质在常温下很不稳定，易发生聚合或氧 化反应，对其分离纯化工作带来难度，故其标准品不易得 到时。而高效液相色谱法一般需使用标准品对其进行定性定 量分析，因此本文选择使用紫外分光光度法进行花椒麻度的 检测。

　　

　　由于酰胺类物质的不稳定性，因此花椒麻度也具有不稳 定的特性。本文以青花椒颗粒、红花椒颗粒、青花椒粉、红 花椒粉为研究对象，分别测定其在不同温度储存条件下的麻 度变化，为花椒储存条件的设置提供一定的参考条件。

　　

　　1材料与方法

　　

　　1.1试剤与材料

　　

　　甲醇：成都市科龙化工试剂厂；花椒：选取市售花椒及 花椒粉。

　　

　　1.2仪器设备

　　

　　紫外分光光度计：UV-18OO,岛津仪器（苏州）有限公司； 超声波清洗仪：SB25T2DTDN,宁波新芝生物科技股份有 限公司；恒温培养箱：BSP-250,上海博迅实业有限公司医 疗设备厂；超低温冰箱：DW-86W100,青岛海尔特种电器 有限公司。

　　

　　1.3试验方法

　　

　　1.3.1花椒样品处理

　　

　　①将花椒颗粒用粉碎机适当粉碎，过20〜30目筛，准 确祢取0.5〜1.0 g（l.l g）左右花椒粉末（依据推测麻度大小 适量称取）于150 mL的具塞三角瓶中，加入约50 mL的甲 醇溶液，置于水温40 P的超声波仪中，提取30 min。②用 中性滤纸将提取液过滤，并用甲醇至少两次润洗三角瓶和滤 纸，用100 mL容量瓶收集甲醇提取液并定容至刻度。③用 滤纸对甲醇提取液再次过滤，弃去前20 mL滤液，用三角 瓶收集中间滤液。

　　

　　1.3.2花椒精油类样品处理

　　

　　①准确称取0.1 g左右的液体产品于100 mL三角瓶中（依 据推测麻度大小适量称取）,加入约50 mL的甲醇溶液， 放入搅拌子，盖上三角瓶塞，稳定搅拌约30 So②将提取液 转移至100 mL容量瓶，并至少两次润洗三角瓶，收集甲醇 提取液并定容至100 mL。③用滤纸对甲醇提取液再次过滤， 弃去前20 mL滤液，用三角瓶收集中间滤液。

　　

　　1.3.3储存及测定

　　

　　分别选取市售红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青 花椒粉各5 kg,将其分装成5袋，分别放于-80 °C, -20 °C, -5 °C,常温、37 P条件下，每隔15 d测定1次样品中的麻 味物质含量。

　　

　　1.4测量

　　

　　准确取中间滤液ImL于100 mL的容量瓶中，甲醇定容、 摇匀后，以甲醇作空白对照，测量其在254 nm波长下吸光 度值（吸光值在0.2〜0.8最佳）,依据标准曲线计算麻味物 质含量（单位：mg/g）。

　　

　　1.5结果计算

　　

　　根据式（1）计算待测液中花椒麻味物质的含量：

　　

　　式中：E待测液中花椒麻味物质的含量，mg/g； 待

　　

　　测液的吸光值；样品的质量，g。

　　

　　2结果与分析

　　

　　2.1原始样品中麻味物质含量

　　

　　由表1可知，原始样品中，红花椒颗粒与红花椒粉的 麻度均高于青花椒颗粒与青花椒粉的麻度，但无明显差 异。从麻味物质分析，红花椒与青花椒间在品质上无显著 差异。

　　

　　2.2不同储存条件下麻味物质含量变化

　　

　　2.2.1红花椒颗粒在不同储存条件下麻味物质含量变化 由图1可知，红花椒颗粒在不同的储存条件（-80 °C,

　　

　　-20 °C, -5 °C＞常温和37。0下，随着储存时间的延长， 其麻味物质含量整体呈下降趋势，但下降趋势不明显，且不同储存条件之间麻度变化情况无明显差异。

　　

　　2.2.2青花椒颗粒在不同储存条件下麻味物质含量变化 由图2可知，青花椒颗粒在不同的储存条件（-80 °C,

　　

　　-20 °C＞ -5 °C,常温、37。《下，随着储存时间的延长，其 麻味物质含量整体呈下降趋势，但下降趋势不明显，且不同 储存条件之间麻度变化情况无明显差异。

　　

　　2.2.3红花椒粉在不同储存条件下麻味物质含量变化

　　

　　由图3可知，红花椒粉在不同的储存条件（-80 °C,

　　

　　-20 °C、-5 °C,常温、37。0下，随着储存时间的延长，其 麻味物质含量整体呈下降趋势，其中，常温、37。（3、-5 °C 储存条件下下降趋势明显。

　　

　　2.2.4青花椒粉在不同储存条件下麻味物质含量变化

　　

　　由图4可知，青花椒粉在不同的储存条件（-80 °C, -20 °C, -5°C＞常温、37。0下，随着储存时间的延长，其 麻味物质含量整体呈下降趋势，其中，常温、37 P、-5 °C 储存条件下下降趋势明显。

　　

　　3结论

　　

　　由于花椒酰胺类物质的不稳定性卩四，其标准品不易获 得，而使用高效液相色谱法需用标准品定性定量叫本文使 用紫外分光光度计对花椒、花椒精油类样品进行麻度检测， 建立了麻度的定量检测方法，为建立花椒及花椒精油类样 品麻度标准提供依据。通过该检

　　

　　测方法的建立，对红花椒颗 粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉等4种样品进行持续 跟踪检测，研究其在不同储存条件下，麻度含量随着时间改 变的变化趋势。结果表明：随着储存时间的延长，红花椒颗 粒、青花椒颗粒的麻度有较小程度的降低，但趋势不明显， 且不同储存条件下麻度下降情况无明显差异；而红花椒粉、 青花椒粉的麻度在常温、37 °C, -5 P储存条件下，麻度显 著降低，-20。（2下麻度有较小程度降低，-80。。条件下麻度 下降不明显。该结果为花椒颗粒、花椒粉的储存条件提供 依据。

　　

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