离子色谱法测定碘化物的实验室方法验证

　　

　　王流通，金松，赵腾瑜

　　

　　(太湖流域管理局水文局(信息中心)，上海200000)

　　

　　摘 要：为规范地下水检测工作，更好地服务水资源管理，依据《水质碘化物的测定离子色谱法》(HJ 778-2015 ) 对地下水的常规检测方法。在本实验室人员、设备、环境等条件下进行了实验室方法验证，方法检出限、精密度、准确度、 加标回收率等均符合标准方法要求和实验室内部控制，该标准方法在本实验室可行。

　　

　　关键词：地下水；碘化物；离子色谱法；方法验证

　　

　　碘化物的含量过高会使人的甲状腺、神经等造成一定的 危害，日积月累会使人患心血管疾病的概率增加，对腹中的 胎儿及儿童的大脑发育也有很大影响，可能会使孩子的免 疫力下降叫《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)図 中将水中碘化物归为毒理学指标。

　　

　　地下水是水资源的重要组成部分，是支撑维持自然生态 环境可持续发展的重要要素。随着国家地下水监测工程的建 设完成并投入生产，对水环境检测实验室提出了具体的检测 能力要求为规范真实做好地下水检测工作，更好地服务 水资源开发利用、管理与保护，本实验室依据《水质碘化 物的测定离子色谱法》(HJ 778—2015)对地下水检测指标 碘化物进行了实验室方法验证

　　

　　1验证方法及验证参数

　　

　　验证方法：有证标准物质、加标回收率

　　

　　验证参数：精密度、准确度。

　　

　　2方法原理及测定过程

　　

　　本文对《水质碘化物的测定离子色谱法》(HJ778-2015) 中离子色谱法测定地表水和地下水中碘化物进行方法验证。 2.1原理

　　

　　样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子(I-), 用电导检测器检测。根据碘离子保留时间定性，外标法定量。 2.2测定过程及参数

　　

　　选取北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司的碘化物标准 物质BW0881,批号1803标准值1 000 mg/L[4] »配制标准 系列测定检出限和测定下限(浓度为:0 mg/L、0.010 mg/L、 0.020 mg/L> 0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L 和1.000 mg/L)；对自来水、地下水两种不同类型的水样分 别测定回收率'可。

　　

　　选用北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司标准样品 BW023011,标准值为(0.48 土 0.039) mg/L,测定准确度。

　　

　　3仪器与设备

　　

　　3.1离子色谱仪

　　

　　赛默飞 ICS-2100 包括 Dionex lonPacTMAS19 4 mmx 250 mm 阴离子分析柱；Dionex lonPacTMAG19 4 mm><50 mm 阴离子保护柱；AERS500抑制器；电导检测器；AS-DV自 动进样器；Chromeleon7工作站。

　　

　　3.2淋洗液

　　

　　KOH仪器自动稀释。

　　

　　3.3仪器的使用

　　

　　①依次打开计算机主机和显示器，点击变色龙软件图 标进入操作系统；打开N2钢瓶总阀，调节钢瓶减压阀的旋 钮，使压力为0.2Mpa左右，再调节色谱主机上的减压表指 针为5 psi左右。②打开离子色谱主机ICS-2100的电源,AS- DV电源。③双击屏幕右下角"服务器管理器”快捷图标, 出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动，等显示“本 地仪器控制器运行空闲”(图标变为灰色表示服务器管理 器程序运行正常)可以关闭界面。④双击在桌面上的变色龙 Chromeleon7l作站图标。⑤在左下方点击“仪器”，则在 右边会自动显示该仪器控制面板。⑥操作控制面板打开后， 打开副泵头废液阀，点击“灌注”，出现提示打开副泵头废 液阀，点确定，约3 min后关闭泵，然后关闭副泵头废液阀。

　　

　　⑦设置流速为0.2 mL/min,开泵启动仪器，并依次将流速设 置为 0.5 mL/min、0.8 mL/min、1.0 mL/min；每次间隔约 20 s。

　　

　　⑧设置抑制器电流,并打开RFC面板上EGC开关及CR-TC 开关。⑨设置柱温箱温度为30 °Co点击“监视基线”査看基线, 等基线稳定后即可分析待测样品。

　　

　　4方法检出限的确定

　　

　　4.1线性方程及相关系数

　　

　　碘化物标准曲线：A0.671 5石0.002 7, A=0.999 7,碘 化物的标准曲线见表1。

　　

　　4.2检出限的测定

　　

　　①标准偏差的计算：5=0.0007 o②根据《环境监测分析 方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)闵对检出限的规

　　

　　定：MDL^n-1, 0.99)xS,当”=8 时，@T,0.99)査表可得 为 2.998, 5=0.0007,所以检出限为：MDL=0.002 mg/Lo ③按 《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)规 定，以测分析方法标准制订技术导则：0.008 mg/L。综上所述, 本方法的检出限为0.002 mg/L,测定下限为0.008 mg/L。

　　

　　5精密度的验证

　　

　　对配制浓度为低、中、高3个浓度0.010mg/L、0.100 mg/L, 1.000 mg/L的标准溶液进行测定。均值分别为0.011 mg/L、 0.095 mg/L> 0.995 mg/L,相对标准偏差分别为 3.7%、0.8%、 0.4%。见表2

　　

　　4.2检出限的测定

　　

　　①标准偏差的计算：5=0.0007 o②根据《环境监测分析 方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)闵对检出限的规

　　

　　定：MDL^n-1, 0.99)xS,当”=8 时，@T,0.99)査表可得 为 2.998, 5=0.0007,所以检出限为：MDL=0.002 mg/Lo ③按 《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168-2020)规 定，以测分析方法标准制订技术导则：0.008 mg/L。综上所述, 本方法的检出限为0.002 mg/L,测定下限为0.008 mg/L。

　　

　　5精密度的验证

　　

　　对配制浓度为低、中、高3个浓度0.010mg/L、0.100 mg/L, 1.000 mg/L的标准溶液进行测定。均值分别为0.011 mg/L、 0.095 mg/L> 0.995 mg/L,相对标准偏差分别为 3.7%、0.8%、 0.4%。见表2