气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用及维护

　　

　　杨宝娟

　　

　　(莒县检验检测中心，山东莒县276599)

　　

　　摘 要：气相色谱-质谱联用仪因操作便捷、稳定性好，检测灵敏度高，而被广泛应用于农残检测的各个领域。本文 讨论了气相色谱-质谱联用仪在农残检测方面的应用、基本构造、检测原理以及日常维护。

　　

　　关键词：气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);农药残留；日常维护

　　

　　在农作物的种植、生长过程中，农民为了防治病虫害或 草害加大农药的使用，以获得好的产量和效益随着农药 的广泛使用，农作物中的农药残留随之增加。

　　

　　加强农药残留的检测，提升对农残检测仪器的应用[2], 可为当地居民的健康保驾护航，也可约束当地农民的用药意 识，在一定程度上改善当地的农作物质量。

　　

　　随着检测技术的进步，农残检测工作已得到了全面的发 展。具备气相色谱仪(GC)高分辨率和质谱(MS)高灵敏度的 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)被广泛应用于农残检测， 在农残检测中占据着越来越重要的地位回。气相色谱-质谱 联用仪需要不定期进行维护的精密仪器，因此在使用过程 中，工作人员应严格按照仪器操作规程规范操作，以得到更 加准确、可靠的实验数据。

　　

　　1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在农残检测中的 应用

　　

　　气相色谱-质谱联用仪有2种扫描模式，即全扫描模式 与选择离子扫描模式。以赛默飞世尔ISQ130345为例，探 讨气相色谱-质谱联用仪的2种扫描模式在农残检测中的应 用。使用GC-MS进行农残检测时，在质谱方法设置中选择 的数据釆集方式不同，检测方法也会不同。

　　

　　全扫描模式通过设定一个质量范围，先对未知化合物进 行定性，再通过谱库进行分子量匹配，进而精准确定目标化 合物，一般用作定性检测；选择离子扫描模式主要用于农残 的痕量测定，通过釆集目标化合物特征明显的有效离子来提 高检测速率及灵敏度舛通常用作定量检测。

　　

　　在农残检测中，一般先用全扫描模式对不同浓度的农药 标品进行定性，确定目标化合物的保留时间，在确定的保留 时间下釆用选择离子扫描模式，根据各化合物的保留时间釆 集其特征离子，最后通过分析出峰时间及相应的离子丰度进 行数据分析团，实现对目标化合物的定性、定量检测。

　　

　　2气相色谱-质谱联用仪概述

　　

　　GC-MS可快速分离、鉴定复杂组分中的目标化合物，具 有极高的抗干扰能力，可批量检测样品中的多种农药残留， 对农作物质量、环境保护和人们的饮食健康具有重要的实际 意义，因此在食品、药品、乳制品等领域得到广泛应用[6]» 2.1 GC-MS的基本构造

　　

　　目前，市面上GC-MS的型号众多，但其构造基本一致。 以赛默飞世尔ISQ130345为例，一台完整的GC-MS由气相 色谱系统、质谱系统以及仪器控制和数据处理系统3部分 构成。

　　

　　气相色谱系统主要包括载气装置、进样器、色谱柱和恒 温器，是将化合物实现分离的工作区域；质谱系统主要包括 离子源、质量分析器和检测器；仪器控制和数据处理系统通 过xcalibur软件设制实验方法、样品序列、处理方法以及定 性和定量数据分析。

　　

　　质谱真空系统是待测样品进入质谱后充分离子化的保障, 质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在真空状态下工 作，一方面真空可减少样品本底的干扰，另一方面真空环境 可降低不必要的分子-离子反应，保证实验数据的准确性。

　　

　　2.2 GC-MS的工作原理

　　

　　样品经过一系列前处理后，由自动进样器注射到气相色 谱仪工作系统，将目标物和洗脱物进行分离。分离后的样品 通过传输线接口到达质谱MS系统,在接口传输线实现气相 色谱出口压力与离子源处压力相匹配，同时将气相色谱流出 的载气排出，使被测样品浓缩后进入离子源。离子源将接收 到的被测组分经过能量为70 eV的电子流轰击下，形成带正 电荷的离子，正电荷的离子进一步被裂解成各种碎片离子、 中性离子或游离基。在电场作用下，正电荷的离子被加速、 聚集，最后进入四极杆质量分析器。质量分析器带有直流电 压和一定频率的交流电压，在电场作用下只有质荷比m!z在 一定范围内的M+才能通过四极杆分析器，进而到达检测器 进行分离和检测。检测器将通过的离子束转变为电信号，并 将电信号放大，然后得到相应的色谱图和质谱图。

　　

　　3 GC-MS在农残检测使用中的维护

　　

　　GC-MS作为一台精密度较髙的仪器，在使用过程中应 重视仪器的日常维护和定期维护，保持仪器的准确度和精密 度，降低设备的损坏或损耗，提高设备的使用寿命。

　　

　　3.1进样器(aS1310)的维护

　　

　　定期清洗进样针，避免其在使用一段时间后因干涩而出 现断针或堵塞的现象。卸载进样针时应切断电源，旋松固定进 样针的螺栓后取下。进样针置于有机溶剂超声3〜5 min, 烘干后再安装。安装前先断电，将针头放入针架下方小孔， 旋紧螺栓即可。接通电源后，进样器进入自检，自检完成后 归位。

　　

　　3.2气相色谱仪(Tracel310型)的维护

　　

　　Tracel310型气相色谱仪的日常维护包括更换气相色谱 仪的进样口隔垫和衬管。隔垫在使用多次后会漏气，衬管在 使用一段时间后变脏。Tracel310型气相色谱的定期维护包 括：老化色谱柱、更换色谱柱以及更换载气过滤装置。老化 和更换色谱柱可提高仪器灵敏度，更换载气过滤装置可去除 载气中的水汽，提高载气纯度。

　　

　　3.3质谱(ISQ型)的维护

　　

　　质谱的日常维护包含开关机，质谱检漏以及离子源的清 洗和更换。质谱漏气可大大降低质谱的灵敏度和准确性，常 见的漏气点发生在放空阀或传输线螺帽处饥。同样，随着仪 器的使用，离子源会聚集越来越多的污染物，因此需定期清 洗或更换离子源。质谱的定期维护包含添加校正液、清洗滤 网以及更换泵油。校正液是GC-MS调谐的基准物质，一般 一年添加一次。清洗过滤网可降低质谱故障的发生率。机械 泵泵油中会出现很多气泡，此时进行振气操作可除去气泡和 杂质；若观察到泵油的颜色发生变化，则需要更换新的泵油。 4结语

　　

　　随着人们食品安全意识的增强，农残检测已成为一项备 受关注的社会性工作。气相色谱-质谱联用仪因其分离度好、 灵敏度高，而在农药残留检测领域被广泛应用，发挥着不可 替代的作用。同时，其作为一台精密仪器，在使用和维护上, 是综合性较强的工作。仪器使用人员应做好基本维护，维持 仪器在最佳使用状态，提高设备利用率，延长使用寿命，以 精准的检测数据促进食品安全工作的进展。

　　

　　参考文献

　　

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　　[4]周新宇.气相色谱质谱联用仪在农药残留检测中的应 用和常见问题[J],中国战略新兴产业,2019(20):139.

　　

　　[5]白雪.气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常 见问题[J],江西农业,2018(16):114..

　　

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　　[7]郭丽，潘英，亢锐.气相色谱-质谱联用仪的H常维护[J], 计量与测试技术,2011,38(7):4-5.