基于LC-MS/MS法的食品安全

　　

　　快速检测技术研究

　　

　　李明鹤

　　

　　（吉林省安信食品技术服务有限公司，吉林长春130000）

　　

　　摘 要：目的：探究LC-MS/MS法在食品安全快速检测当中的应用效果。方法：利用LC-MS/MS法对食品安全问题进行 快速检测，对比不同甲醇浓度下定量离子峰面积变化情况。结果：定量离子峰面积与浓度变化符合标准工作曲线。结论： 利用LC-MS/MS法完成对食品的安全快速检测，检测结果准确性更高，并且该方法的灵敏度也更高，检测结果不易产生假 阳性。

　　

　　关键词：LC-MS/MS法；食品安全；快速检测技术；检测设备

　　

　　现如今人们的生活水平呈现一种普遍提升趋势，食品生 产行业为了更好地满足人们的饮食需求，销往市场的食品类 型也逐步多元化。但近年来食品安全卫生监督市场屡屡出现 食品安全事件，在一定程度上造成了人们的恐慌，引发了负 面的社会舆论导向心。为了解决或避免消费者的恐慌心理, 食品生产商釆用安全快速检测方式，对生产出的食品进行食 用性检测。目前，市场内常用的检测技术包括生物免疫法、 分子法、仪器分析法，但常用的检测技术均在实际应用中存 在一定的局限性円。为了提升食品安全检测工作的效率，引 进了 LC-MS/MS法。LC-MS/MS属于一种联用分析设备， 检测精度在5.0-2 250.0 D,可实现对食品中分子含量进行 定量与定性分析，尽管此方法的适用性较高，但尚未在市场 内普及。本文结合相关理论研究成果，引进LC-MSZMS法， 对食品安全快速检测技术展开设计与研究，希望为消费者提 供食品购买安全保障，打消消费者的疑虑[4]o

　　

　　1资料与方法

　　

　　1.1实验对象

　　

　　本文为探究LC-MS/MS法在食品安全快速检测当中的应 用效果，选择将某食品生产厂的产品作为实验研究对象。首 先将样品进行冷冻和粉碎处理，并利用称量仪器准确称取粉 碎后的样品1 g,为了保证最终检测结果的准确性，在称量的 过程中将精确度设置为0.01 g。将经上述操作得到的样品放 入玻璃离心管中，并加入适量甲醇溶液，通常情况下根据样 品取样量，甲醇溶液量应为10〜20 mLo对添加甲醇溶液后 的样品进行称重，并充分摇匀。将其放置在超声波环境中， 放置25 min,再将样品静置，重复超声波提取25 mm,静置， 冷却到室温后，向样品中添加甲醇溶液（在超声波提取过程中 缺失的量）。再将样品放置于离心装置中，设置离心转速为 1 000 r/min,持续15 min离心操作，对样品进行过滤。准确 称取6 mL滤液，并经过火花处理，釆集洗脱溶液并利用氮 吹仪将其进行风干，最终得到的样品即为LC-MS/MS法的待 检测对象。

　　

　　1.2实验材料与设备

　　

　　本文选择利用LC-MS/MS法对食品安全进行检测，在 检测过程中需要选择的试剂包括PFOS标准物质，其纯度控 制在99.0%及以上、甲醇溶液、纯水以及其他试剂。检测设 备包括冷冻粉碎机、离心机、超声波提取设备、氮吹仪以及 高效液相色谱串联质谱仪等。其中，冷冻粉碎机本文选择食 品级SDF549-6160型号冷冻粉碎机，该型号冷冻粉碎机主 轴转速为 22 r/min；外形尺寸为 1 250 mm><550 mmxl 250 nun （长x宽x高）；釆用双轴驱动方式，没有最大物料的硬度 限制；装置运行过程中电动机的功率为5.5〜110.0 kW； 主要作用对象包括金属、塑料、橡胶等。该型号冷冻粉碎机 具有更强的适应性，并且配置相对灵活，性能可靠，具有一 定的环保节能效果闵。离心机本文选用TGL65-16G型号高 速台式离心机，该型号离心机的最大转速为15 500 r/min； 角转容量为1.5mLxi2；最大离心力为18 000 g；整机在 运行过程中的功率为450 W；外形尺寸为250 nmx400 nmx 250nm（长x宽x高）。在利用髙效液相色谱串联质谱仪对 其进行检测前，需要对色谱条件进行设置，选择Aorbax C16色谱柱，温度控制在25 °C,选用流动相位甲醇溶液与 水以7 ： 3的混合溶液，将流速设置为0.25 mL/min,设置 每次检测的进样体积为15 pLo

　　

　　1.3实验方法

　　

　　选用LC-MS/MS法对食品安全进行快速检测，先按照上 述操作对样品进行处理，将处理完后的样品放入到SDF549- 6160型号冷冻粉碎机中进行粉碎，利用甲醇溶液对其进行 超声波莘取以及离心操作。将经过上述处理后得到的样品放 入到高效液相色谱串联质谱仪中，对其主要成分进行色谱 测定。在检测过程中对其相关参数进行记录，并对其标准 工作曲线进行绘制。称取本文上述处理后的样品100 mg, 利用甲醇溶液对其进行溶解，并将其放入到150 mL的棕 色量瓶中，得到溶液浓度为Img/mL,将其放入温度为 3.5。。的冷藏室进行贮存。选择一定体积的标准储备溶液， 分别向其中添加不同浓度的甲醇溶液，其浓度分别从高到低 进行测定，并记录定量离子峰面积和浓度。同时，为了探究 LC-MS/MS法对食品安全快速检测的精密度，还需要对其峰面积响应值和标准偏差进行记录，以此完成整个实验流程。

　　

　　2结果与分析

　　

　　完成上述操作后分别对甲醇溶液浓度为0.005 ng/tnL, 0.030 p.g/mL> 0.050 p.g/mL> 0.150 |ig/mL 和 0.500 ng/mL 时 的相关数值进行记录，并绘制如图1所示的定量离子峰面积- 浓度曲线图。

　　

　　由图1可知，定量离子峰面积和浓度存在正比例关系。 随着浓度的增加，定量离子峰面积也不断增加。

　　

　　3讨论

　　

　　通过上述研究及得出的实验结果可知，随着甲醇溶液的 浓度不断增加，定量离子峰面积呈现出标准的工作曲线。说 明利用LC-MS/MS法对食品安全问题进行快速检测具有较 高的灵敏度，并且稳定性良好，不容易产生假阳性的结果， 定量离子峰面积与浓度曲线具有良好的变化关系，能够准确 反映食品的安全是否符合国家规定标准。

　　

　　4结论

　　

　　综上所述，对LC-MS/MS法在食品安全快速检测中的 应用效果进行探究，由研究结果可知LC-MS/MS法能够 进一步促进食品安全检测的精度，保证最终检测结果的正 确性。

　　

　　参考文献

　　

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