气相色谱-串联质谱法在食品和中药中的应用

2021-08-09 15:47:44 来源：食品安全导刊

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黄照荣,邱富源
（无限极（中国）有限公司，广东江门 529100）

摘　要：气相色谱—串联质谱法不仅有气相色谱法的高分离性能，而且能准确鉴定各种化合物的结构，广泛用于石化、环境、中药、食品和农药残留等领域，尤其是在易衍生或挥发性化合物的分析中。因此，本文首先概述GC-MS的原理，然后分析该技术在食品和中药中的应用。
关键词：气相色谱—串联质谱法；食品分析；应用发展

1　气相色谱-串联质谱法原理分析
气相色谱-串联质谱法（GC-MSGas Chromatography-Mass Spectrometer，GC-MS）主要由GC、接口、MS、计算机控制单元组成，各组分经GC有效分离后，通过接口进入MS的离子源进行电离。产生的特征碎片离子由它们的质量决定。使用电荷比(（m/z）) 质谱仪进行尺寸分离后，通过检测器响应获得质谱图。 MS 的核心是离子源。目前，电子轰击(（EI）) 离子源是应用最广泛的电离方法。 GC-MS的光谱都是从离子源获得的标准质谱。此外，当电子冲击能量恒定时，获得的质谱具有高度的重现性，因此即使在没有标准产品的情况下，也可以使用相似性搜索功能与标准光谱进行比较，实现了化合物的定性分析，实现GC-MS强大的定性功能。GC-MS通过接口技术直接连接GC和MS，接口技术是GC-MS 组合的核心。在GC-MS的开发中应用毛细管色谱柱，可以同时保证GC分离系统的高柱压。而MS检测系统的高真空度极大地促进了该技术的实现。GC-MS作为单步质谱仪，在检测灵敏度和抗干扰能力方面略逊于串联质谱和高分辨率质谱。但由于串联质谱和高分辨质谱价格昂贵，对仪器操作要求较高，在满足检测灵敏度的前提下选择GC-MS进行检测分析。因此，GC-MS的应用在我国检测行业最为流行。
2　气相色谱-串联质谱法的应用特点
气相色谱-串联质谱是将气相色谱和串联质谱两种检测方法结合使用，有效结合二者的优势。气相色谱具有分离能力强的特点，色谱优化后，可以通过一次注射分离多种农药。串联质谱可以有效避免基质成分的干扰，提高测量的准确性。比如大蒜和生姜等食品，基质更加复杂，使用串联质谱可以有效提高农药残留分析的准确度。利用气相色谱进行数据收集和选择，在复杂基质中正确选择目标化合物，可以检测到100多种农药残留，整个过程仅需30 min，甚至更少。
3　气相色谱-串联质谱法在食品检验中的应用与发展
3.1　在农产品农药残留检测中的应用
农药的使用和控制是人们最关心的问题之一。GC-MS技术可以有效地检测农产品中农药的含量，确保农产品的质量和安全。与常规检测技术相比，农药残留分析技术复杂且要求高，不仅需要熟练的操作技能，且还需灵敏的操作设备，可以检测出蔬菜水果中的多种农药残留，检测内容包括有机磷和有机氯、氨基甲酸酯等。由于大部分农药容易挥发，热稳定性比较强，汽化后化学性质不容易发生改变，将样品从气相色谱中分离出来，采用离子扫描方式进行质谱检测，可有效排除外部干扰，从而获得丰富的质谱离子碎片，可比较目标和数据库的标准光谱，实现对未知化合物的验证。无论是定性分析还是定量分析都非常准确，具有高灵敏度、分析速度快的优点。
3.2　在水产品农药残留检测中的应用
研究人员利用气相色谱-串联质谱法检测水产品中鱼组织中的有机氯农药残留。用正己烷和丙酮以1∶1的体积比萃取样品，将凝胶渗透法应用于色谱和固相萃取，经净化、浓缩后，在仪器上对样品进行分析，也可使用此法检测食用藻类。
3.3　在食品添加剂和防腐剂中的应用
近年来，由食品添加剂和防腐剂引起的一系列食品安全问题受到了高度重视。普通添加剂是指为改善食品的质量、味道、颜色和香气等，而添加的化学物质或天然物质。防腐剂通常仅用于某些特殊物质，这些特殊物质专门用于控制食品中的微生物，保持食品新鲜度并延长食品保质期。在食品中过量使用防腐剂和添加剂会对人体造成损害，GC-MS技术可高效、快速地检测食品中添加剂和防腐剂的含量。例如，检测鸡肉和猪肉的肉制品中氯霉素的含量时，可以使用乙酸乙酯和磷酸盐缓冲液分离并提取氯霉素，然后使用硅胶或其他化学物质对乙酸乙酯萃取液进行洗涤和纯化，从而准确地检测氯霉素的含量，且回收率较高。
4　GC-MS在中药分析中的应用
4.1　GC-MS对中药脂肪酸类成分的分析
中药中的脂肪酸具有高效的药理活性，对心脑血管疾病具有显著的疗效。研究人员分析了五倍子的脂肪酸组成，采用索氏提取法对脂肪酸进行提取和甲基化。分析GC-MS的结果，将每种油的质谱图与标准图进行了比较。相似度为92%～97%。同时，使用峰面积归一化方法确定样品中每种成分的相对峰面积。从相对峰面积看，北贝、胶贝和北花3种中草药的油脂主要为饱和脂肪酸，其中肉豆蔻酸含量最高，但未检出盐肤木果油，它主要由不饱和脂肪酸组成，亚油酸含量超过50%，因此可以得出结论，盐肤木果油的食用价值与山茶籽油的食用价值相当。
4.2　应用于检测中药的杂质成分和毒性成分
杂质是指在药物的制造和储存过程中，由于药物的性质和合成方法而产生的特定杂质，通常指有机杂质，包括毒性较低的残留溶剂和手性化合物。它们的来源主要是初始原料、本身的杂质、生产过程中的中间产物、副反应产物以及存储过程中草药产物的分解产物。如果草药产品中含有杂质，会影响草药的功效和稳定性，并危害人体健康。因此，测试草药质量和控制草药纯度可以有效地保证中药制品的有效性。若药物中的杂质较高，则必须进行定量分析，对于0.1%或更高的杂质，则需要进行毒性研究。
5　结语
综上所述，气相色谱-串联质谱法技术以其优异的检测效果被广泛应用于食品和中药的检验，同时可以科学地分离和纯化所检测出的物质，为我国食品与药品工业提供安全可靠的保证方法。
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