加热条件对酸性高锰酸钾法测定饮用水中耗氧量的研究

2021-08-06 10:22:03 来源：食品安全导刊

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刘　梅
（江苏省太仓市检验检测中心，江苏太仓 215400）

摘　要：随着人们生活水平的日益提高，生活饮用水的质量逐步受到人们的关注。根据国家标准GB/T 5750.7—2006采用高锰酸钾滴定法对生活饮用水中存在的有机可氧化物质和无机可氧化物质的指标进行测定。高锰酸钾滴定法的氧化反应受水样的温度影响大。本文重点就加热条件对酸性高锰酸钾法测定饮用水中的耗氧量进行研究，期望提高生活饮用水中耗氧量检测的准确度。
关键词：加热条件；耗氧量；饮用水；酸性高锰酸钾

水中耗氧量是指1 L水中还原性物质在一定条件下氧化时消耗的氧毫克数[1]。耗氧量含量的高低表明了生活饮用水受污染程度的高低[2]。水中耗氧量可以准确反映水体污染的情况，通过耗氧量能了解水体的净化程度。因此，水体耗氧量检测是生活饮用水检测中十分重要的检测项目。
1　材料与方法
1.1　仪器与试剂
调节式万用电炉（100～1 000 W，南通市长江光学仪器有限公司）、锅内胆、电热恒温水浴锅（最高温度可达100 ℃）；250 mL锥形瓶；10 mL酸碱通用滴定管；硫酸溶液（1+3）；实验室二级水。
高锰酸钾标准溶液（产品批号B2009176，0.100 5 mol/L，U（k=2）=0.000 2 mol/L）；草酸钠标准溶液（产品批号B1911028，0.100 4 mol/L，U（k=2）=0.000 2 mol/L）；标样/水质高锰酸钾指数/COD-Mn（产品批号B1911074，2.67 mg/L，U（k=2）=0.16 mg/L）；标准溶液均为北京坛墨质检科技有限公司。
1.2　实验方法
根据国家标准GB/T 5750.7—2006，对锥形瓶进行预处理。吸取100 mL混匀水样置于已处理过的锥形瓶内。再加入5 mL硫酸溶液和10 mL高锰酸钾标准溶液（0.010 05 mol/L）。加热处理后，取下锥形瓶并趁热加入10 mL草酸钠标准使用液（0.010 04 mol/L），充分振摇，使红色褪尽。然后用0.010 05 mol/L高锰酸钾标准溶液滴定溶液至微红色即为终点，记录使用量V1（mL）。向滴定至终点的溶液中，再加入10 mL草酸钠标准使用液（0.010 04 mol/L），用0.010 05 mol/L高锰酸钾标准溶液滴定微红色后，记录使用量V2（mL）[3-5]。根据式（1）（2）计算耗氧量。

2　结果与分析
2.1　不同加热方式对试验结果的影响
本实验采用的加热方式有电炉直接加热[6]、锅内胆水浴加热和恒温水浴锅加热。其中电炉直接加热是将盛有水样的锥形瓶直接放在600 W电炉上进行加热，水样沸腾开始计时，加热30 min后测定；锅内胆水浴加热是将盛有足够水的锅内胆在电炉上进行加热，再将盛有水样锥形瓶放入沸腾水中3 min后计时30 min后测定；恒温水浴锅加热是将水浴锅温度调至100 ℃，达到温度后，将盛有水样的锥形瓶放入水浴锅中3 min中后计时30 min后测定。实验结果见表1。

由表1可知，采用电炉直接加热方式、锅胆水浴加热方式和恒温水浴加热方式测定水样中耗氧量结果无明显差异性。但电炉在600 W条件下直接加热过程中易发生锥形瓶受热不平衡及喷出瓶的情况，样本平行较差。因此实验室选用恒温水浴加热或锅胆水浴加热更合理。
比较锅胆水浴加热和恒温水浴加热结果，可看出锅内胆沸腾水浴后测得数值比恒温水浴锅内胆加热测得耗氧量数值略高。可能是由于锅内胆沸腾水浴可持续沸腾的状态，而恒温水浴锅的水浴温度不能一直维持在100 ℃，说明锅内胆加热更优，因此水样中有机物与高锰酸钾反应是否完全使得测得数值略有差异[7]。故在测定样品水样耗氧量时，应严格控制水浴温度。
2.2　加热时间对试验结果的影响
水样在加热时，加热时间的长短对耗氧量的测定数据影响较大。恒温水浴锅的水浴温度虽然不能一直维持在100 ℃，但是可以维持在90 ℃。为了排除水浴温度变化对实验结果的影响，本实验采取了90 ℃和100 ℃来研究加热时间对实验结果的影响。本实验采取将恒温水浴锅设置为90 ℃加热，加热时间设定为30 min、35 min、40 min、45 min和50 min对耗氧量进行测定；同时采取将恒温水浴设置100 ℃加热，加热时间分别设定为25 min、30 min、35 min、40 min和45 min对耗氧量进行测定。计时方式为锥形瓶放入水浴锅3 min后开始计时。实验结果如图1所示。

由图1可知，随加热时间不断增长，不同加热温度下水样中耗氧量的数值逐渐增大。在相同加热时间为30 min、35 min、40 min和45 min条件下，100 ℃恒温水浴下耗氧量浓度比90 ℃恒温水浴下耗氧量大。在90 ℃恒温水浴下，加热时间超过40 min，其耗氧量数值距离标准值偏离明显，同理在100 ℃恒温水浴下，加热时间超过35 min，其耗氧量数值距离标准值偏离明显。由实验结果可知，在90 ℃恒温水浴35 min的水样耗氧量和在100 ℃恒温水浴30 min的水样耗氧量与标准值2.67 mg/L最接近。故90 ℃恒温水浴准确计时35 min或100 ℃恒温水浴准确计时30 min对水样耗氧量浓度测定较为准确。因此在高海拔地区，水浴温度不容易达到100 ℃时，可通过延长加热时间的方法取得准确的测检测结果。
3　结论
综上所述，在测试耗氧量阶段，水样加热方式可采取恒温水浴锅或锅内胆加热方式，加热时长应严格控制。对高海拔地区，在水浴温度达不到理想情况下，可适当延长加热时间，使样品中的有机物与高锰酸钾充分反应以达到同样效果。为提升结果的可靠性，采用最佳的加热条件，达到水样的高效反应，同时测试已有耗氧量的标准物质[2]，以判定需要延长的确切时长，提升测定结果的准确性。
参考文献
[1]覃亮云.水中耗氧量的准确测定影响因素分析[J].资源节约与环保,2015(8):47.
[2]罗丹.测定生活饮用水中耗氧量的主要影响因素[J].化工管理,2019(10):42-43.
[3]中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.生活饮用水标准检验方法有机物综合指标:GB/T 5750.7—2006[S].北京:中国标准出版社,2006.
[4]岳舜琳.给水中的耗氧量问题[J].净水技术,2002(3):4-6.
[5]王丽君.生活饮用水中耗氧量测定注意事项探讨[J].大家健康(学术版),2015,9(23):18-19.
[6]杨兴林,吴艳华,高丽芳,等.电炉直火加热法提高检测效率测定生活饮用水中耗氧量的研究[J].卫生研究,2012,41(6):1018-1020.
[7]梁少芬.关于生活饮用水耗氧量测定影响因素探讨[J].化工管理,2017(8):107-108.
作者简介：刘梅（1983—），女，山东济南人，硕士，工程师。研究方向：食品理化指标、农（畜、水）产品的农药残留、兽（渔）药残留、有害元素残留等的质量安全监测、监督检验；开展检验新技术、新方法的应用。