桃胶的水解及脱色条件研究

2021-03-24 09:58:44 来源：食品安全导刊

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　　桃胶的水解及脱色条件研究

　　本研究主要是在原粗桃胶的基础上，开展不同因素的水解条件并通过对活性炭的温度、水解液值、活性炭的使用量、脱色时间等单因素条件的试验，优化最佳工艺。确定的最佳水解条件为：水解温度80℃～85℃，水解时间2 h，水解液pH值10.5，固液比6%。活性炭脱色应将温度控制在40℃～50℃，酸性条件下，活性炭用量为1.5%～3%，脱色时间为越长越好。

　　桃胶为桃树等蔷薇科植物树干分泌并在树干上风干而成的固态物质，一般水溶性差，其自身并不具备工业应用的价值，一般只作药用[1]。粗桃胶经去杂、水解或改性、脱色、脱盐、干燥等工艺处理后所得产品为商品桃胶[2]。商品桃胶是原粗桃胶的水解产物，较原粗桃胶粘度大大降低，且溶解度大大提高，可以广泛应用于食品、化工、制药、印染等工业领域，常作为进口阿拉伯胶的代用品[3]。然而生产工艺的不同会导致商品桃胶水溶液的pH值、粘度等理化性质存在明显差异，不同的水解条件及活性炭吸附工艺也会导致溶解度、脱色效果，同时桃胶产地不同或树种不同也会影响到桃胶水解和脱色工艺[4]。

　　本研究以无锡本地产原桃胶为原材料，采用不同的试验条件对桃胶水解进行研究，并通过对活性炭的温度、水解液值、活性炭的使用量、脱色时间等单因素条件的试验，优化最佳工艺，为桃胶产品的应用提供理论依据。

　　材料与方法

　　材料与试剂

　　粗桃胶材料：无锡阳山桃园内采集；实验所用碳酸钠碳酸氢钠缓冲溶液为实验室自制。Ｄ半乳糖、Ｌ木糖、Ｄ甘露糖、Ｄ阿拉伯糖、Ｄ葡萄糖均为标准样品，其余实验材料碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇、氯仿、丁醇、盐酸羟胺、吡啶、乙酸酐、盐酸、次氯酸钠等均为分析纯，活性炭均为购买。

　　实验设备

　　PHS-5C精密pH计，S-32分光光度计，冷冻干燥机，数字显示粘度计，层析柱，胶体磨具，低温离心机，水浴恒温振荡器，真空泵，电热干燥箱，蒸馏旋转蒸发仪。

　　实验方法

　　原粗桃胶预处理

　　将原粗桃胶去除树皮、泥沙等杂物，清洗后先干燥。然后将桃胶粉碎研磨，通过目筛筛选后备用。将研磨后的桃胶称量20g，加入水浸泡溶胀10 h。

　　溶解与水解

　　将浸泡后的原桃胶加入水解剂放在三口烧瓶中，恒温电动搅拌。考察固液比、水解液pH值、温度和时间对桃胶水解程度的影响。

　　活性炭脱色单因素实验

　　温度对活性炭脱色效果的影响

　　称量稀释5倍后的桃胶水解液20g，每个5份分别加入3%的粉末性活性炭，在不同的温度下摇匀，在脱色40min后，进行真空抽滤，然后在410nm下利用分光光度计测定各自的吸光度。

　　水解液值对活性炭脱色效果的影响

　　称量稀释5倍后的桃胶水解液20g，每个5份，用Hcl溶液和NaOH溶液分别调节不同的pH值然后每个样品液加入3%的粉末性活性炭，在65℃脱色5min，真空抽滤，于410nm下测定各自的吸光度。

　　活性炭的使用量对脱色效果的影响

　　准确的称取稀释5倍的桃胶水解液20g，各5份分别调节值为5，加入不同量的活性炭，在65℃下进行脱色3min，于410nm下测定吸光度。

　　脱色时间对活性炭脱色效果的影响

　　准确的称取稀释5倍的桃胶水解液20g，各5份分别调节值为5，加入3%的粉末性活性炭，在65℃下分别进行脱色，于410nm下测定吸光度。

　　结果与讨论

　　固液比对桃胶水解液粘度的影响

　　固液比是指原料与水解剂的重量比。固定水解温度为85℃，水解液pH值为10.5。水解过程中发现，固液比≥8%，桃胶溶解速度慢，水解3 h后仍有较多的未溶桃胶，不利于均匀搅拌，且影响后续的脱色工艺；当固液比≤6%时，固态原料可完全溶解，但固液比≤2%，水解液的粘度小，虽然能给过滤、搅拌等操作带来方便，但又会使浓缩困难，造成耗能大、提取周期长、生产效率低等缺点。而当固液比为4.5%和6%时，水解液的粘度均在2 h左右达到最大值。因此固液比在6%左右既能充分利用设备，又可适当提高产率，从而达到较高的生产效率。

　　pH值对桃胶水解液粘度的影响

　　pH值＜9的条件下会使桃胶的水解过快使胶质彻底水解成单糖，导致桃胶的提取率显著降低，甚至得不到合格的桃胶产品。所以一般选择在pH值≥9的碱性条件下水解。固定水解温度为85℃，固液比为6%，研究结果发现随着水解时间的延长，粘度随着时间的延长出现了先增加后缓慢降低的趋势。因此我们认为，桃胶水解液在达到最大粘度之前，桃胶的溶解与水解同时发生，开始时桃胶的溶解速率远大于水解速率，粘度表现为逐渐增大；随着水解进行，溶液接近饱和，粘度达到最大值；在达到最大粘度值之后，桃胶的溶解速率下降，水解便成为了影响粘度的主要因素。研究发现在pH值为10.5和11时都能达到一个较高的粘度值，但pH值为11时，粘度达到最大值后下降较快，产品质量不易控制，因此，pH值控制在10.5左右为宜。

　　水解温度对桃胶水解液粘度的影响

　　在固定固液比为6%，pH值为10.5的条件下，随着水解温度升高，水解液粘度达到峰值，且到达最大粘度之后1-2h内的粘度变化越大。可能是随着水解温度的升高，分子运动更剧烈，有利于多糖分子摆脱自身分子间作用力而溶解在水中，所以达到最大粘度的时间明显提前；但当温度过高时，使多糖分子链断裂，水解成单糖的速度加快，导致其粘度下降。所以温度高于90℃时，粘度峰值不高，且到达最大粘度之后1 h内的粘度变化增大，这将使最终的桃胶产品的分子量分布较宽，产品质量不易控制。所以，温度控制在80～85℃较为适宜。

　　最佳水解时间的确定

　　水解液的粘度先增加后降低，当水解时间足够长时，粘度趋于稳定。这是因为水解时间过长会使桃胶部分水解为单糖，造成粘度明显降低，直至最终桃胶彻底水解为单糖，从而使粘度趋于恒定。水解液在2 h左右达到最大粘度值，且此时粘度变化较小，所以水解时间一般以2 h为宜。

　　最终确定的最佳水解条件为：水解温度80℃～85℃，水解时间2 h，水解液pH值10.5，固液比6%。

　　温度对活性炭脱色效果的影响

　　桃胶水解液的吸光度值随着温度的升高而降低，在30℃-40℃范围内，桃胶水解液的吸光度随温度而变化急剧变化，而在50℃以后，吸光度值下降缓慢。活性炭的吸附属于物理吸附，其吸附规律一般是温度越低吸附能力越大，温度越高吸附能力越小。其原因可能是温度低时，桃胶水解液的粘度较高，影响了其中色素物质的布朗运动。然而桃胶水解液有色物质的吸附不符合这一规律。因而活性炭吸附较少而温度高升高，桃胶水解液的粘度下降，其中色素物质扩散速度较快，因而活性炭的吸附量较高。

　　水解液值对活性炭脱色效果的影响

　　桃胶水解液的吸光度随着商品桃胶液的值的变化而不同pH值升高吸光度也相应增大，说明在碱性条件下，脱色效果差，而调节桃胶水解液至酸性时吸光度下降，脱色效果好。

　　活性炭的使用量对脱色效果的影响

　　随着加碳量的增加，桃胶水解液的吸光度也随之下降；当活性炭用量大，吸光度值下降缓慢。因此，试验选用活性炭用量为1.5%-3%。

　　脱色时间对活性炭脱色效果的影响

　　不同脱色时间溶液的吸光度不同。当活性炭与溶液接触时，溶液的吸光度下降缓慢。由此可以看出活性炭吸附的最大吸附效率与接触时间相关。

　　本实验确定的最佳水解条件为：水解温度80℃～85℃，水解时间2 h，水解液pH值10.5，固液比6%。活性炭脱色应将温度控制在40℃～50℃，酸性条件下，活性炭用量为1.5%～3%，脱色时间为越长越好。与传统方法相比，本工艺水解时间大大缩短，水解温度下降，可显著降低生产成本，提高桃胶的生产效率。与商品桃胶相比，实验所得桃胶产品的质量有所提高，但灰分稍大，有待进一步改进。

　　参考文献：

　　［1］黄雪松桃胶的性质、加工及其开发利用[J]特产研究，2004，2（1）：47-51

　　［2］徐燕桃胶的制备、性质及其应用研究[D]江南大学，2008

　　［3］王文岭商品桃胶的制备及其组成研究 [D]暨南大学，2006

　　［4］郭衍俊，相恒学，王光福等桃胶水解工艺的研究[J]泰山医学院学报，2011，32（3）：200-203

　　作者简介：陈其跃（江苏无锡市人，南京航空航天大学学士，单位：无锡跃盛科技有限公司，研究方向：食品加工。

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