ICP-MS法检测药食同源性食物中的重金属分析

2021-03-04 14:12:55 来源：食品安全导刊

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　　为了检测药食同源性食物内含有的重金属元素含量，本文运用了ICP-MS检测法，完成铅、镉、汞、铜、砷五类重金属元素的测定。结果发现了这5种重金属元素达到的线性关系相关系数均在0.9955以上，达到82.28%～115.15%的回收率，以《中国药典》内药食同源食物的重金属有害元素标准为依据，在测定的17种药食同源性食物中，共有5种重金属元素含量测定达到98.95%合格率，但是镉有超标。得出了对药食同源性食物可以运用ICP-MS检测法，适用于多个重金属元素同时测定，对于测定结果个别严重的重金属元素污染，需要重视控制此方面完善有关限定标准和检测方法。

　　在我国一直以来都有“药食同源、药食同理、药食同用”这三类客观存在的情况，而人民在日常生活中药食同源性食物更是尤为常见，有着极高的使用频率。但是也存在日益凸显的药食同源食物安全问题，其中重金属元素超标尤为凸显，重金属元素一旦被人体摄入过量，就会对身体健康造成严重影响，破坏机体的新陈代谢和生理作用，导致发生各类疾病[2]。所以本文对药食同源类食物提出运用ICP-MS检测法，完成重金属元素检测，为制定限量标准提供基础依据。

　　试验材料

　　仪器试药

　　本次试验采用了MARS6 CLASSIC微波消解仪、PQMS系列电感耦合等离子质谱仪、铅、镉、汞、铜、砷五种重金属单元素标准溶液，标准储备溶液，硝酸、XPE205电子分析天平、YB-500A中药粉碎机、101-3干燥箱。

　　样品

　　本次试验选择了山楂、枸杞子、黑枣、百合、莲子、薏仁、赤小豆、龙眼肉、核桃仁、茯苓、葛根、粉葛、淮山、黄芪、麦冬、罗汉果、胎菊，以上17种药食同源性食物。

　　方法

　　样品预处理

　　在60℃下干燥放置试品共2h，粉碎获得粗粉大约取0.3g，精密称定后置于耐高温微波消解仪内，之后加5ml硝酸和30%浓度的1ml过氧化氢。在密闭状态下（见表1）作为消解程序。直至完全消解处理后，冷却消解液至低于60℃，将消解罐取出自然放冷，转入消解液至50ml量瓶内，使用少量清水完成循环3次的消解罐洗涤过程，在量瓶内合并洗液，将200μg金单元素标准溶液加入其中，清水稀释摇晃均匀可得试验制品。

　　仪器条件

　　设定0.02停驻时长、100次扫描次数、STD测量模式和45s测定时间。

　　配置标准曲线

　　制备标准品储备液

　　分别适量取铅、镉、汞、铜、砷五种重金属单元素标准溶液，采用2%浓度硝酸溶液进行稀释处理，直至最终获得每1ml溶液内含有分别1μg、1μg、1μg、10μg、0.5μg铅、镉、汞、铜、砷的溶液。

　　制备标准品溶液

　　精密称取适量铅、镉、铜、砷五种重金属标准品储备量，采用2%浓度硝酸溶液稀释处理，获得每种储备液内含有1L铅、砷为0μg、1μg、5μg、10μg、20μg，镉有0μg、0.5μg、2.5μg、5μg、10μg，铜有0μg、50μg、100μg、200μg、500μg的系列浓度混合溶液。取适量汞标准储备液，采用2%浓度硝酸溶液稀释处理，获得每种储备液内含有1L含汞0μg、0.2μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液。

　　制备内标溶液

　　精密称取适量锗、铟、铋的单元素标准溶液，清水稀释处理获得每1ML含有混合溶液1μg。

　　结果与分析

　　方法学考察

　　通过在本次试验中完成铅、镉、汞、铜、砷五种重金属元素，在质量范围内达到较好的线性关系，分别在精密度、重复性、回收率检测试验中，获得低于5%的RSD值，这一结果表示运用ICP-MS检测法能够获得较好的精密度和重复性，以及较高的回收率，所以可以满足试验分析要求（见表2）。

　　重金属测定结果

　　在17种药食同源性食物中通过运用ICP-MS检测法，测定铅、镉、汞、铜、砷五种重金属元素，参照我国《中国药典》相关重金属限定标准值，发现在空白试验中并未检出5种元素，运用智能仪器软件自动扣除空白试验结果之后，依据取样量和稀释倍数最终计算所得结果。最终完成本次测定17种药食同源性食物的重金属含量测定结果。发现多数药食同源性食物在重金属元素含量上都处于合格界限内，但是也有少量食物批次存在镉金属含量超标问题。（见表3）作为因为本次测定17类食物不同批次样品获得的结果较多，本文篇幅有限仅列举山药、葛根、白芷、黄芪的重金属元素含量测定为例。在本次测定种发现百合的镉含量超标最为突出，需要进一步分析造成此种情况，是否有关于百合生长土壤污染、加工和运输等环节所致，或是百合自身某成分在测定镉时受到实验干扰，以及百合是否具备重金属元素辐射富集作用等。另外本次试验测定结果还显示：根类品种较果实类品种食物内的重金属元素含量更高，这一情况可能有关于根类食物品种的营养吸收快，与土壤距离近且需要较长的生长周期相关。

　　总而言之，在本文对药食同源性食物内的重金属元素含量测定采用了ICP-MS测定法，发现线性关系相关系数均在0.9955以上和82.28%~115.15%的回收率。参照《中国药典》相关标准限值，共有5种重金属元素含量测定达到98.95%合格率，但是百合内镉元素有明显超标。总之，运用ICP-MS检测法，适用于多个重金属元素同时测定，对于测定结果个别严重的重金属元素污染，需要重视控制此方面完善有关限定标准和检测方法。

　　参考文献

　　[1]张书敏.微波消解-ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法[J].百科论坛电子杂志

　　[2]陈松,黄必奎,黄瑞松等.ICP-MS法测定壮药了刁竹中5种重金属元素的含量[J].广西医科大学学报

　　[3]吕洪亮,赵旻,李红等.微波消解-ICP-MS法检测8种药材中8种重金属的含量[J].沈阳药科大学学报

　　[4]冀国强,李颖,张爽等.一起产气荚膜梭菌食物中毒事件的实验室检测分析[J].疾病监测，2020，35（6）：

　　[5]孔丹丹,李歆悦,闫卉欣等.药食两用植物药中重金属污染及其健康风险评估模型的建立——以黄芪,党参,昆布为例[J].中国中药杂志

　　作者简介：赵强，硕士学历，助理工程师，研究方向：食品元素检测

　　赵强

　　许昌市食品药品检验检测中心