乳粉中铁元素检测的研究

2021-01-11 14:57:33 来源：食品安全导刊

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　　近年来乳制品相关的重大安全问题频发，消费者对国内奶业市场的信任度大大降低，不仅影响了消费者的健康，更引起了全社会的广泛关注。在质量检测行业样品分析中,只有缩短质检人员工作时间,提高工作人员工作效率,提高检测结果准确度,才能更加适合大批量样品的分析。本文用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、火焰原子吸收光谱法进行分析测定了某种品牌乳粉，验证两种方法的准确性及便捷性。通过研究，希望能够对铁元素在乳粉食品安全检测中的应用提供一些帮助和启示。

　　用同一样品和标准物质在相同的样品前处理、相同的曲线、同一人员操作在两种仪器上测定该样品和标准物质中铁元素含量。

　　实验原理：

　　1.火焰原子吸收光谱法：试样消解后，经原子吸收火焰原子化，在248.3nm处测定吸光度值，在一定浓度范围内铁的吸光度值与铁含量成正比，与标准系列比较定量。

　　2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)：样品消解后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以元素的特征谱线波长定性；待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。

　　实验材料及仪器

　　实验仪器

　　研究中所使用的实验器材主要包括：美国铂金埃尔默 Optima 8000 ICP-OES、美国铂金埃尔默原子吸收分光光度计900T（配火焰原子化器）、美国铂金埃尔默铁空心阴极灯、赛多利斯反渗透纯水系统、MRA微波消解仪、上海屹尧酸纯化仪、上海屹尧微波消解罐、赛多利斯 BS224S万分之一分析天平。

　　标准实验物质

　　样品及标准物质及其来源：

　　样品：某品牌乳粉，30g；

　　黄豆标准物质GBW10013(GSB-4)其中铁元素含量（139±4）mg/kg来自于地球物理地球化学勘探研究所，定值日期：2013年12月，有效期：2023年12月；

　　铁标准溶液GSB G62022-90含量为1000 µg/mL来自于国家钢铁研究总院，定值日期：2019年03月04日。

　　实验所用化学试剂

　　按照ICP-OES 和火焰原子吸收检测的要求：

　　硝酸：优级纯再纯化，来自于国药集团化学试剂有限公司；

　　氩气：纯度≥99.995%，来自于盘锦宇通气体有限公司；

　　乙炔气：纯度≥99.995%，来自于盘锦宇通气体有限公司；

　　试剂配制

　　实验中的所使用的各种容器均使用（1+5）的硝酸内浸泡24小时，用自来水反复冲洗，然后使用超纯水反复清洗三次，然后在阴凉处晾干。

　　硝酸纯化：取国药集团化学试剂有限公司生产的硝酸经酸纯化仪纯化一次后使用。

　　硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL水中，混匀。

　　铁元素标准中间液（100.0 μg/mL）：吸取铁元素标准溶液（1000 μg/mL）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，摇匀。有效期：1个月

　　铁元素标准曲线工作液：吸取铁元素标准中间液（100.0 μg/mL）0 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00mL，3.00 mL,5.00 mL于一系列100mL容量瓶中用硝酸溶液（5+95）定容至刻度。

　　实验方法及过程

　　仪器的参数调整

　　1.电感耦合等离子体质谱仪操作条件：

　　谱线波长：239.5 nm；频率：40.6 MHz；等离子体气流量：20 L/min；雾化气压力：206820 Pa；

　　积分时间：30 s；测量次数：2次；提升时间：30 s；提升速率：1.0 mL/min。

　　2.火焰原子吸收操作条件：灯电流5 （mA）；狭缝 0.2 （nm）；波长 248.3（nm）；负高压220（v）。

　　样品的处理方法

　　1.使用MRA微波消解仪，对混合均匀的样品进行消解，分别称取0.4838g和0.4796g样品;称取0.5013g和0.5026g标准物质加入7ml硝酸放置过夜，旋紧罐盖，按照下面步骤进行消解。

　　①控制温度70℃；升温时间5min；恒温时间5min；

　　②控制温度90℃；升温时间3min；恒温时间5min；

　　③控制温度110℃；升温时间5min；恒温时间5min；

　　④控制温度130℃；升温时间3min；恒温时间5min；

　　⑤控制温度160℃；升温时间5min；恒温时间5min；

　　⑥控制温度190℃；升温时间5min；恒温时间20min；

　　冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，在赶酸仪上用130℃赶酸2h。用少量水多次冲洗内盖，样品消解以后使用去离子水定容至50 ml。标准物质定容至50 ml。

　　样品的检测

　　同一样品和标准物质在火焰原子仪器上设为样品A-1,A-2标准物质B-1,B-2;在ICP-OES仪器上设为样品A-3,A-4标准物质B-3,B-4。

　　实验结果

　　经过实验测定，奶粉中的铁元素含量如表1所示，

　　表1

　　火焰原子吸收测得值为55 mg/kg，电感耦合等离子体发射光谱仪测得值为50 mg/kg均符合食品国家安全标准食品营养强化剂使用标准GB14880-2012中对铁元素的标准要求（25-135）mg/kg；误差分别为0.5%,0.6%均在5%以内，不影响检测结果最终的标准性。标准物质的测量结果也在均误差允许范围内。从结果我们可以看出虽然两种仪器最终的检验结果中铁元素含量的测定值都符合标准要求但火焰原子吸收光谱法的测定值会高于电感耦合等离子体发射光谱仪的测定值，而且从定值标准物质来看也得到了印证，即火焰原子吸收光谱仪的测定值更接近标准值。

　　从目前来看，食品安全日益受到关注，食品安全检测的方法和手段越来越多，在所有的检测方法和手段中，我们选择了火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法这两种最常用的方法进行比较，比较结果见下表2。

　　表2：两种方法比较