食品重金属检验中样品前处理方法探究

2020-07-28 12:40:57 来源：食品安全导刊

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　　食品重金属检验中样品前处理方法探究

　　食品卫生安全检验是保障食品卫生安全、满足人们不断提升的食品安全要求的有效手段。尤其针对食品中的重金属物质来说，在开展检验工作之前，需要合理应用样品前处理方法将其中的有机物质去除来保证检验结果的准确性。文章就针对常用的几种样品前处理方法进行介绍。

　　湿消化法

　　此种方法的原理就是通过氧化性强酸的加入以及加热之后对内部有机物进行破坏而释放其中的无机成分，便于后续开展鉴定和分析工作。此方法中所用的试剂是高纯度试剂，成本较低，操作也较为简单，只需要做好对消化温度的控制。但是针对此种氧化反应来说，其所需处理时间比较长，而且每次消化的样品数量较少，表现出具有较高劳动强度和较低检测效率的缺点。如果使用高氯酸和硝酸开展检测工作，还容易产生较长的酸雾而腐蚀设备。如果将浓酸加入氧化反应中，在腐蚀设备的同时，还会影响实验结果的准确性，需要做好上述过程中的排酸处理工作。但是在消解过程中还要结合液体颜色变化情况控制加酸量，避免出现碳化问题而损失其中的重金属成分。

　　以对酱油中的砷含量进行检验为例，主要通过硝酸高氯酸混合酸和硫酸的加入来保证加标回收率在95%以上。但是在应用此方法时需要较长的氧化时间，至少在1h以上，每次消化的样品也只有不到10个，表现出较高的劳动强度和较低的检测效率，并且容易在使用高氯酸和硝酸时出现酸雾而腐蚀通风装置等。

　　常用的氧化剂有HNO3、H2SO4、HCIO4、H202和KMnO4等。其中HNO3是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；H2SO4具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的HCIO4是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去HNO3以后继续氧化样品。由于单一酸的分解能力有限，故当样品基体含有较多的无机物时，常用混合酸进行分解。常用的混合体系有①HNO3／HCIO4，比例可在7：1～1：5范围内变化；② HNO3／H2SO4／HCIO4，通常先用HNO3／H2SO4进行预分解，待赶除过量HNO3后，滴加HCIO4于煮沸的溶液中直至有机物完全分解；③当样品基体含有较多的无机物时，多采用含HC1的混合酸进行消解，HNO3与HC1的混合物(体积比1:3)是一种非常有效的消解体系。

　　干灰化法

　　此种方法的原理就是提升样品的温度使其中的有机物质挥发，此种方法可以同时对大量样品进行处理，操作也比较简单，但是由于需要加热样品到500℃左右，可能会造成其中部分物质蒸发损失而影响检测结果的准确性。此外，此种方法实际应用中具有较低的回收率，实验时间也比较长，可以通过灰化剂的应用来提升灰化效果，比如通过硫酸铵的加入来提升氧化能力，促进样品灰化更加充分。但是在处理过程中容易出现元素流失问题而污染环境，具有较大的局限性。

　　以检验酱油中的铅物质为例，通过此种方法的应用表现出加标回收率之后40%的特点，具有较低的回收率，需要对每批样品进行回收试验。而且由于其实验过程通常在1h以上，灰化时间在5~6h，可以通过硫酸铵的加入来防止出现滞留，实现氧化能力的提升。

　　微波消解法

　　此种方法利用的是具有较强穿透性和激活反应能力的微波来处理样品，在密封装置中提升样品的温度，并配合酸溶液的使用对样品中的有机物质进行分解。此种方法的实验时间比较短，并且可以结合实际情况对反应条件进行动态控制，实现制样精准度的提升。但是此方法在实际应用中的取样量比较小，通常固体样品的取样量在1g以内，液体样品的取样量在2ml以内。还要在消解之前做好预处理，在消解之后需要及时去除其中的酸和氮氧化物，防止此物质腐蚀设备。同时在此方法应用中还需要做好微波保护工作，结合所需要消解样品的类型和称样量之间的关系来控制消解罐压力，保证此过程的安全。这也对实际操作提出了较高的要求，并消耗较高的成本。

　　对食品重金属检验中比较常用的样品前处理方法进行介绍可知，通过此种样品前处理可以有效缩短处理时间并提升检验效率。但是需要结合实际情况和检验条件等合理选择处理方法，综合处理时间、成本以及操作、安全性等，做好样品前处理工作中的安全防护以及环境保护等工作，切实保障检验结果的准确性，有利于食品卫生安全管理工作的开展。

　　熊军

　　湖北琪谱检测技术有限公司