丹磺酰氯衍生-液相串联质谱法测定水质中的硝基呋喃

2019-02-22 16:38:10 来源：食品安全导刊

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　　本方法目的在于提供一种测定硝基呋喃代谢物的方法，利用丹磺酰氯对待测样品进行衍生，液相串联质谱测定，为硝基呋喃检测提供技术支持。

　　实验仪器、试剂与材料。ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色谱仪、Xevo TQ-S micro电喷雾串联四级杆质谱仪（美国waters公司），丹磺酰氯(试剂级)，四种硝基呋喃代谢物标准物质：3-氨基-2-恶唑烷酮、3-氨基-5-吗啉代甲基-2-恶唑烷酮、1-氨基-乙内酰脲、氨基脲（德国Dr.Ehrenstorfer公司，纯度均大于97%）。

　　样品前处理。取1mL干净水样，加入0.1mL 10000mg/L的丹磺酰氯乙腈溶液，在80oC烘箱中加热60min。将衍生后的样品用孔径为0.45μm的滤膜进行过滤，进行液相色谱串联质谱测定。

　　液相色谱条件。Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，50 mm x 2.1 mm,1.7μm；柱温40℃；进样量10μL；流速为0.3mL/min；流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为甲醇，梯度洗脱：0-2min，85%A；2-4min，85%A-15%A；4-6min，15%A；6-8min，15%A-85%A；8-10 min，85%A。

　　质谱条件。电喷雾离子源；正离子扫描；毛细管电压1.5 kV；离子源温度150oC；去溶剂气500oC；去溶剂气流量（氮气）800 L/h；气帘气流量50 L/h；多反应监测（MRM）模式检测；4种硝基呋喃代谢物的特征离子质谱参数为3-氨基-2-恶唑烷基酮336/171、336/236，1-氨基-乙内酰脲349/171、349/236，氨基脲309/309、309/171，5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮435/170、435/234、、435/171。4种硝基呋喃代谢物的定量离子参数分别为3-氨基-2-恶唑烷基酮336/171，1-氨基-乙内酰脲349/171，氨基脲309/171，5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮435/170。

　　结果与讨论色谱图与条件优化。4种硝基呋喃代谢物的色谱图如图1所示。色谱峰型对称，检测效果良好。本实验优化了流动相、质谱条件、衍生条件，结果表明，采用上述流动相、质谱条件、衍生条件能够较好地测定硝基呋喃化合物。

　　线性范围与检出限。用10mg/L的硝基呋喃代谢物标准溶液配制成10ug/L、20ug/L、50ug/L、100ug/L、200ug/L的硝基呋喃代谢物标准曲线液各1.0mL，加0.1mL10000mg/L丹磺酰氯乙腈溶液，在80oC烘箱中加热60min。衍生后液相串联质谱仪测定。结果表明，以4种硝基呋喃代谢物的定量离子建立曲线，硝基呋喃代谢物的衍生物在质量浓度浓度范围10ug/L~200ug/L内与其峰面积呈现良好的线性关系，其相关系数r均大于0.9995。检出限一般以方法检出限作为其检出限，按照10倍信噪比作为其方法检出限，计算其检出限为10ug/L。

　　回收率与精密度。选用经过测定不含有硝基呋喃代谢物的水质样品，分成三组。三组样品分别添加20ug/L、50ug/L、100ug/L低、中、高三个浓度，按照本方法进行添加回收率实验，计算其回收率为88%~102%。平行测定以上三个浓度3次，计算其相对标准偏差RSD为2.3%~6.8%。

　　结论本方法采用丹磺酰氯衍生测定硝基呋喃，通过方法的优化，获得良好的线性。

　　郭诗颂罗杰鸿(通讯作者)广州京诚检测技术有限公司