GC-MS法测定红葱头精油的化学成分

2018-12-26 12:14:09 来源：食品安全导刊

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　　红葱头为鸢尾科葱属植物，是一种具有岭南特色的香辛蔬菜，在广东和福建地区特别是广州白云区和从化区有大面积种植。一般作为新鲜蔬菜销售，极少量加工成脱水红葱头，商品价值低。

　　目前，国内外对葱属植物精油的研究主要集中于洋葱、大蒜类植物，对红葱头的研究甚少，文献资料有限。葱属植物精油的有效成分主要以含硫化合物形式存在，有萘醌衍生物、甾体和葡萄糖苷及其他小分子化合物等，具有抗氧化、体外抗菌、抗人体肿瘤细胞活性、降血糖等药理作用。

　　为了更好地确定红葱头风味物质的化学组成，本研究微波协同超声波提取、减压蒸馏的处理方法提取红葱头风味物质，利用GC-MS联用，对样品进行分析和鉴定精油中一些化学成分。

　　材料与方法

　　材料与试剂。红葱头产自广州增城，去外层包衣后待用。石油醚、无水乙醇分析纯，天津市致远化学试剂有限公司。

　　红葱头精油的制备。挑选新鲜、无病害红葱头，准确称取250g，加入蒸馏水破碎呈匀浆，45℃恒温水浴放置50min后置于功率为75w的超声波处理7min。再置于微波发生器中进行功率600W、45s的微波处理。将上述料液全部转移到真空旋转蒸发仪中减压蒸馏，馏出液体即为红葱头风味物质。

　　收集馏出液加入一定量NaCl，分3-4次用适量石油醚萃取；弃水层，取有机层加入少许无水硫酸钠脱水过夜，过滤后减压旋转蒸发除去有机溶剂即得透明浅黄液体，嗅之有红葱独特香味。称量精油质量，用无水乙醇定容至10 mL后标明浓度，用棕色样品瓶收集，保存在4℃冰箱中备用。

　　气相色谱-质谱分析条件。石英毛细管柱HP-5 MS（30m×0.25mm×0.25μm）；色谱柱升温条件：初始温度40℃，程序升温，最高柱温270℃，离子源温度230℃，平衡时间2 min，总运行时间56 min；载气为氦气，流速为1.3 mL/min，分流比为10︰1，进样量5μL，质量范围10-600，MS四级杆150，EVI增量为0 V。各组分的百分含量根据对应色谱峰面积，使用归一化法计算而得。数据处理检索NIST图库及相关文献。

　　结果与分析

　　红葱头精油GC-MS分析。对红葱头精油进行浓缩并进行GC-MS检测，对照GC-MS谱图进行NIST图库检索及相关文献对照，检出23种物质。各成分及其相对含量见表1。

　　由表1可以看出，红葱头精油共鉴定出23种组分，其中含硫化合物占80.5%，其他占15.7%。构成葱属植物辛辣气味的小分子量组分硫化物主要有硫化丙烯、二甲基四硫醚、1-甲基-2-丙烯基二硫醚、1-甲基-3-丙烯基三硫醚、1-丙烯基-3-丙基三硫醚、1,3-二(E)-丙烯基三硫醚等。2-甲基-2-戊烯醛占11.85%，是葱属植物催泪成分经多步反应产生的终产物之一，有较弱辛辣气息。

　　本文采用微波协同超声提取法制取的红葱头风味物质进行浓缩并进行GC-MS分析，共鉴定出23种成分，主要有硫化丙烯、二甲基四硫醚、1-甲基-2-丙烯基二硫醚、1-甲基-3-丙烯基三硫醚、1-丙烯基-3-丙基三硫醚、1,3-二(E)-丙烯基三硫醚等，其中19种含硫化物，占相对含量80.5%。