微波消解-石墨炉原子吸收标准 加入法测定高盐食品中铅
铅是毒性最大的五种重金属之一。主要损伤神经系统、免疫系统等。食品中铅的测定国家标准方法主要是石墨炉原子吸收法、ICP-MS、ICP、双硫腙比色法，其中石墨炉原子吸收法因快速、检出限低、精密度高、准确性好等优点被广泛使用。本实验采用微波消解法处理样品，快速、高效、节约试剂、操作简单、试剂空白低、环境污染小。
实验部分
仪器与试剂
原子吸收分光光度计PE800、微波消解仪Milestone UltraCLAVE、酸纯化装置Milestone Duopur、超纯水处理系统Millipore、优级纯国药硝酸、优级纯双氧水。
仪器工作条件
铅波长283.3nm，灯电流8mA，狭缝0.7L,进样体积20μL，塞曼扣背景
表1原子化条件
方法
称取0.2~0.5克样品与微波消解罐中，加入3mL纯化过的硝酸，1mL优级纯双氧水，置于微波消解系统中消解。消解透亮后，冷却，用超纯水定容，采用标准加入法测定。
结果与讨论
方法的选择：高盐样品中因为含有较高的氯化钠，影响电弧温度从而产生大量的背景干扰，对测定产生干扰。我实验室采用标准加入法，使得标准溶液和样品溶液组成相匹配，在对样品消解后，不进行别的处理，直接上机采用标准加入法测定。
基体改进剂的选择：理论上使用硝酸铵可以排除大量氯离子的干扰，但是现在硝酸铵是管控药品。我实验室采用0.06%硝酸镁和0.1%酸钯配合使用，能满足高盐食品中铅测定的需要。
最佳灰化和原子化温度的选择：石墨炉原子吸收法中灰化温度和原子化温度对分析结果有重要影响。实际工作中我们要尽可能除去基体共存物质，在不损失待测元素的情况下，灰化温度尽可能高一些。较高的灰化温度有助于降低背景吸收，而较低的原子化温度则可以相对延长石墨管的使用寿命。
最佳灰化温度的实验：分别选择500℃、600℃、700℃、800℃、900℃做灰化温度，固定其他实验条件，测定的吸光度值分别为0.0928、0.0974、0.116、0.0965、0.0913，最终确定最佳灰化温度为700℃。
最佳原子化温度的实验：分别选择1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃做原子化温度，固定其他实验条件，测定的吸光度值分别为0.0823、0.0966、0.120、0.118、0.0957，最终确定最佳原子化温度为1500℃。
回收率实验
分别选择了四种高盐食品做加标回收率实验，回收率范围在94%~102%之间，回收率符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中要求。
表2样品的加标回收率实验
总结
高盐食品中铅的测定，是理化实验室测定的难点，在遇到这种高基体的样品时，是通过Milestone UltraCLAVE消解，样品消解透彻，干扰小。所用试剂采用酸纯化装置Milestone Duopu处理过的酸，空白更低。最后上机测试选用石墨炉原子吸收标准加入法测试，样品回收率高。结果可靠。
□李谦宁夏食品检测研究院；国家农副加工产品质量监督检验中心；国家清真食品质量监督检验中心
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