□ 董伟博 杨海军 山东弘正检测技术有限公司

气相色谱是一种新的分离、分析技术，故得以广泛应用。分离度则用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统分离效能的关键指标，也是评价色谱柱的重要参数之一。

气相色谱是20世纪50年代出现的一项重大科学技术成就，是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。分离系统是GC的核心之一，分离度(resolution，R)是色谱学中的一个重要概念，是用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统分离效能的关键指标。《中国药典》规定R应大于1.5：当R<1时，两峰有部分重叠;当R=1.0时，分离度可达98%;当R=1.5时，分离度可达99.7%。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志，为此，色谱柱在使用前、使用期间或放置一段时间后应进行分离度检查。本文作者对放置一段时间后的毛细管柱采用标准物质甲基对硫磷进行了分离度的计算并做出了评定。

试验仪器及标准物质

①仪器

气相色谱仪：岛津GC-2010Plus，附FPD检测器及自动进样器;毛细管柱：Agilent Technologies，DB-17：30m×0.535mm×1.00μm，SN:USN341633H。色谱分析条件：进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，柱温首先在150℃保持2min，然后以8℃/min的速度升温至250℃，保持12min。载气：氮气(N2)流速10mL/min，空气流速100mL/min，氢气(H2)流速75mL/min。

②标准标物：乐果GSB05-2286-2008，甲基对硫磷GSB05-2285-2016。

分离度R的计算

①试验谱图

②分离度的计算公式

a.利用保留时间以及基线峰宽，按照式1进行计算

b.利用保留时间以及半峰宽，按照式2进行计算

上述计算公式中各参数意义详见下图。

上述式1与式2常用于实际色谱图中相邻洗脱组分色谱峰分离度的计算。公式1的应用范围是两色谱峰基本基线分离及其以上的情况，因为该式需要测定明确的基线峰宽;当基线峰宽不能明确测量时，则比较适宜选择公式2计算分离度，因为该式测量的是半峰高处的峰宽。

③色谱图中甲基对硫磷色谱峰分离度的计算选择公式2，结果如下：

通过试验得出 (R计算值>R规定值;R计算值=2.6;R规定值≥1.5)，目标组分甲基对硫磷能够被分离，如若进行色谱系统的适用性还需包括理论板数、灵敏度、拖尾因子和重复性等4个参数的试验。