摘　要：本实验目的是以大枣、枸杞为主要原料研制泡腾片固体饮料，并建立其质量控制方法。采用单因素试验、多因素正交试验筛选辅料及主辅料配方，通过考察所制固体饮料的硬度、发泡量、崩解时间、pH等指标评价其质量。结果表明，可通过辅料选择和不同酸碱配比确立大枣、枸杞泡腾片固体饮料的配方——大枣浸膏粉27%、枸杞浸膏粉9%、阿斯巴甜4%、甘露醇4%、碳酸氢钠26%、柠檬酸24%、聚乙烯吡咯烷酮2%、聚乙二醇6000 2%、HPMC 1%，片重2.5g。经过对比不同制粒方法，确立使用酸碱分别制粒的方法。根据硬度、发泡量、崩解时间、pH等检验结果，证明试验所制备固体饮料符合泡腾片质量要求。结论为该产品制备方法准确可靠，所得产品营养丰富，口感好，具有广阔的开发前景。
关键词：大枣   枸杞   泡腾片   质量控制

    植物固体饮料是指以植物及其提取物（水果、蔬菜、茶、咖啡除外）为主要原料，添加或不添加其他食品原辅料或食品添加剂，经加工制成的固体饮料。因其具备质量显著减轻，体积显著变小，携带方便；风味好，速溶性好，应用范围广，饮用方便；易于保持卫生；包装简易，运输方便等特点，故市场前景广阔。
1 材料
1.1 主要仪器
    RE-52A型旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂；SHB-3型循环水多用真空泵：郑州杜甫仪器厂；DZF-6020型真空干燥箱：上海精宏实验仪器设备有限公司；Shimadzu AY-120型电子分析天平：日本岛津公司；PHs-3C型pH计：瑞士梅特勒公司；ZB-ID智能崩解仪：天津大学无线电厂；YLA-2000766-3型远红外干燥箱：上海阳光实验仪器有限公司；LGJ型真空冷冻干燥机：北京四环科学仪器厂有限公司；LHS-50型整粒湿法混合制粒机：南京迦南制药设备有限公司；单冲压片机：广州国研机械设备制造有限公司。
1.2 试验原料与辅料
    大枣、枸杞/淀粉、柠檬酸、酒石酸、碳酸钠、碳酸氢钠、微晶纤维素、聚乙二醇6000（PGE6000）、糊精、甘露醇、硬脂酸镁、十二烷基磺酸钠、无水乙醇、HPMC、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、阿斯巴甜、碳酸钙、可溶性淀粉、微粉硅胶，以上均为食品级。
2 方法
2.1 配方
    大枣浸膏粉27%、枸杞浸膏粉9%、阿斯巴甜4%、甘露醇4%、碳酸氢钠26%、柠檬酸24%、聚乙烯吡咯烷酮2%、聚乙二醇6000 2%、HPMC1%，片重2.5g。
 
2.2 制备工艺
    将大枣浸膏粉、枸杞干粉、柠檬酸、碳酸氢钠等辅料分别粉碎过100目标准筛，将柠檬酸、碳酸氢钠分别在60℃左右烘干2~2.5h。按配方称取大枣浸膏粉、枸杞干粉、柠檬酸、碳酸氢钠、甘露醇等，酸碱分别制粒加粘合剂制成软材，用18目标准筛制粒，所得颗粒在60℃恒温干燥箱通风干燥3h，再用18目标准筛整粒，压片，密封包装。
 
3 品质控制方法
3.1 感官指标
    观察大枣枸杞泡腾片的外观、色泽及味道。外观应光洁，色泽应均一，味道酸甜可口，无腥味及苦涩味。
 
3.2 理化指标
3.2.1 pH的测定方法
    取大枣枸杞泡腾片1片，研细，投入100mL 70℃水中，搅拌使其迅速发泡并溶解，待气泡消失后，采用pH计进行测定，随机测定3片求平均值，pH应在4~6之间。
3.2.2 发泡量的测量方法
    测定方法为：取25mL具塞刻度试管(内径：1.5cm)10支，精密加水2mL，置(37±1)℃水浴5min后，各管中分别投入样品1片，立即密塞20min，观察最大发泡量的体积，求得的平均值为泡腾片的发泡量，平均发泡体积应不少于6mL^[1]。
3.2.3 崩解时间的测量方法
    取泡腾片1片，投入盛有200mL水的大烧杯中，水温为15~25℃，开始计时，观察崩解情况，当无气体逸出，片剂崩解、溶解、分散在水中，无聚集的颗粒时，记录时间。按此法检查6片，求得的平均值为该泡腾片的崩解时间，均应在5min内崩解^[2]。
3.2.4 重量差异检查
    取泡腾片20片，精密称总重量，求出平均片重，再分别精密称量各片的重量，把每片的重量与平均重量进行比较，按药典规定重量差异须控制在±5%以内，超出限度的不得多于2片，并不得有一片超出限度一倍。
3.2.5 硬度检查
    随机取大枣枸杞泡腾片10片，用片剂四用型测定仪测定其硬度。一般片剂硬度都应在10kg/cm²左右。
3.2.6 脆碎度测定
    用脆碎度测试仪进行测定，由原片重与旋转后片重差值求出脆碎度，脆碎度应小于0.8%。
3.2.7 稳定性试验
3.2.7.1 温度试验
    将3批大枣枸杞泡腾片置于60℃的恒温箱中，相对湿度25%以下，连续密闭避光放置28天。分别在第0、3、5、7、10天取样考察其性状、pH、崩解时限、溶液性状、硬度、脆碎度等稳定性指标。
3.2.7.2 强光照射试验
    将3批大枣枸杞泡腾片置于光照仪中，以2500Lx强光照射，保持温度20~25℃，相对湿度20%以下，连续照射10天。分别在第0、3、5、7、10天取样考察其性状、pH、发泡量、硬度、脆碎度、崩解时间等稳定性指标，并与第0天比较。
3.2.7.3 高湿度试验
    将3批大枣枸杞泡腾片开口置于恒湿密闭容器中，相对湿度为60%的恒湿环境里，保持温度20~25℃，连续放置10天。分别在第0、3、5、7、10天取样考察片剂性状、pH、溶液性状、崩解时限、硬度、脆碎度、含水量等稳定性指标，并与第0天比较。
3.2.7.4 加速试验
    取双层铝塑复合膜包装的样品3批，于(40±2)℃相对湿度(70±5)%的条件下，放置6个月，分别于1、2、3、6个月末取样，分别考察片剂性状、pH、溶液性状、崩解时限、硬度、脆碎度、含水量等稳定性指标，并与0个月比较。
4 品质控制试验结果
4.1 感官检验结果
    结果证明所制大枣枸杞泡腾片外观整洁、片面光滑、色泽均一，溶解后溶液澄清、泡沫细腻、无挂壁性，酸甜适口、柔和润口，具有大枣枸杞固有的滋味和气味。
 
4.2 理化检验结果
4.2.1 pH的测定结果
    所检查10片泡腾片的pH均在4.56~5.20之间，呈弱酸性，符合要求。
4.2.2 发泡量测定结果
    结果显示该泡腾片发泡量充足，泡沫均匀细密，具有很好的泡沫质量，平均发泡量符合泡腾片对发泡量的质量要求。
4.2.3 崩解时间试验结果
    试验结果显示随机检查的10片泡腾片，各片均在3min内崩解，平均值为2.45min，溶解成澄明溶液，符合泡腾片质量要求。
4.2.4 硬度检验结果
    结果显示，随机检验的10片泡腾片剂的硬度均大于6kg/cm²，符合硬度要求。
4.2.5 重量差异试验结果
    随机称量20片泡腾剂总重为50.63g，平均片重为2.53g，每片重量及与均重间均在±5%以内，符合药典要求。
4.2.6 脆碎度测定结果
    结果显示，所制备泡腾片脆碎度均在0.5%以下，符合泡腾片的脆碎度要求。
4.2.7 稳定性试验结果
4.2.7.1 温度稳定性实验结果
    大枣枸杞泡腾片温度试验结果见表1。     由表1可以看出，3批大枣枸杞泡腾片的各项考察指标与第0天比较，均无明显变化，说明本泡腾片性状、pH、崩解时间、硬度、脆碎度等在高温条件下稳定。
4.2.7.2 大枣枸杞泡腾片光稳定性实验结果     结果证明，3批大枣枸杞泡腾片的各项考察指标与第0天比较，均无明显变化，初步说明本片剂对光不敏感。
    由表2可知，3批大枣枸杞泡腾片的性状、崩解时间、硬度、脆碎度等在10天内均发生了明显变化，pH、崩解时间、脆碎度与第0天差异显著（P<0.05），说明所制泡腾片易吸潮，应在干燥环境中保存。
4.2.7.3 湿度稳定性试验结果（见表2）
4.2.7.4加速试验结果
    加速试验结果证明样品在加速试验中，性状、崩解时限、pH、硬度、平均发泡量、脆碎度等指标均符合质量要求。初步证明本试验所制备泡腾片保质期在6个月以上。
5 讨论
5.1 压片过程中黏冲原因及解决方案
    泡腾片在生产过程中很容易黏冲，而且制备浸膏泡腾片时黏冲现象更加突出^[3]。黏冲的原因主要有：环境温度过高，低熔点原辅料融化黏冲；环境湿度高，原辅料含水量高或吸湿；高速压片时浸膏、崩解剂与冲头、冲模摩擦产热，导致浸膏和辅料软化变黏；压片时酸碱反应生成水。因此，在加工过程中严格控制颗粒含水量，控制加工环境温、湿度；增加防止黏冲装置，如重新设计压片机的关健部位，增加高压清洗或带刷装置等，以便在压片过程中清洗、冷却冲头、冲模等。
 
5.2 原料特点
    红枣中含量糖很高，这给红枣的进一步加工带来很多不便，烘干、冷冻干燥都会在物料的表面形成硬壳，难以干燥，需添加助干剂。目前常用的助干剂的有糊精、麦芽糊精、变性淀粉、淀粉糖浆、淀粉、阿拉伯胶、果胶、明胶、砂糖、半纤维素和大豆蛋白质等。同时助干剂的用量必须控制在一定范围内，过高添加会严重影响枣粉的速溶性、复水性。
参考文献：
    [1] 催福德．药剂学（第5版）［M］．北京：人民卫生出版社，2003．
    [2] 中华人民共和国卫生部中国药典委员会．中华人民共和国药典2005年版（二部）［S］．北京：化学工业出版社，2005．
    [3] 田秀峰，边宝林．中药泡腾片及工艺研究进展［Ｊ］．中国中药杂志2004，7（29）：624-626．