茶叶中有机氯农药P,P’-DDT 含量的检测

2017-12-25 12:08:06 来源：食品安全导刊

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　　摘要：研究茶叶中有机氯农药P,P’-DDT含量的检测，该方法采用石油醚提取，浓硫酸净化，采用HP-5毛细管柱为分析柱的气相色谱法检测（ECD检测器），该检测方法简单快捷、成本低、线性好，回收率高。

　　关键词：茶叶；P,P’-DDT；石油醚；气相色谱；ECD检测器

　　试剂和溶液除非另有规定，所用水为蒸馏水；浓硫酸（分析纯）；石油醚（分析纯沸程30℃-60℃）；乙醇（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；P,P’-DDT标准溶液（100ug/ml）,保存于4℃冰箱备用；P,P’-DDT系列标准工作液：准确移取适量的P,P’-DDT标准溶液，用正己烷稀释成系列的标准工作液。

　　仪器和设备高速离心机；氮吹仪；50ml带塞三角烧瓶；电子天平；粉碎机；气相色谱仪；HP-5毛细管色谱柱；ECD检测器。

　　分析步骤

　　提取将茶叶用粉碎机粉碎，并反复粉碎直至成粉状，称取均匀的样品2g于50ml带塞的三角烧瓶中，加入石油醚20ml，塞紧，放入摇床中室温下振摇30min后转入50ml离心管中，4500r/min离心5分钟，吸取10ml上清液转移至试管中氮吹浓缩定容至2ml，然后加入0.5ml浓硫酸净化1分钟，然后转移至离心管中4500r/min离心5min.立即取上清液供GC（气相色谱）分析用；

　　测定气相色谱条件：进样口温度250℃，不分流进样；HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um）；电子捕获（ECD）检测器温度300℃；柱温箱150℃保持0分钟然后以4℃/min速率升到270℃，保持2min；载气N2，流速1.0ml/min;进样量1ul,进样前后用乙醇各洗针6次。

　　定量：将P,P’-DDT标准溶液（100ug/ml），用正己烷稀释定容，配制成用浓度为0.01ug/ml、0.02ug/ml、0.05ug/ml、0.1ug/ml标准工作溶液，分别吸取1ul上述标准工作溶液和样品提取液再上述色谱条件下测定标准溶液和样品提取液的响应值峰面积），绘制标准曲线，用外标法定量。

　　结果计算：试样中P,P’-DDT的含量（X）以毫克每千克表示，按下式计算：

　　式中：X—试样中P,P’-DDT的含量，单位毫克每千克（mg/kg）；C—由标准曲线查得的样液中P,P’-DDT的含量，ug/ml；V—样液最终定容体积，mL；f—稀释倍数；m—样品质量g