“双氰胺”那点事儿

2017-08-23 09:04:34 来源：

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二氰二氨（俗称双氰胺，缩写为DICY或DCD），是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物，白色结晶粉末，低毒。美国食品和药物管理局将双氰胺添加到安全性待检测物质名单,虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的，所以乳制品中双氰胺分析检测方法的建立至关重要。

双氰胺的检测方法主要难点在于：
*前处理：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺本身的分子量很小，极性很大，一般的小柱保留不住。
*LCMS方法：C18无保留，HILIC方法开发困难，基质干扰严重，干扰定量和定性。
就乳品中双氰胺的检测方法小编简单列表如下：

公司	沃特世	安捷伦	赛默飞世尔
仪器	Waters ACQUITY UPLC® /Xevo® TQ-S	6460 QQQ质谱仪 1290Infinity UHPLC	TSQ Quantum Ultra 三重四极杆串联质谱仪
质谱条件	目标：双氰胺电离模式：ES+ MRM:85>43/86>68 碰撞能量：20/12 锥孔电压：22/22	目标：双氰胺电离模式：+ESI MRM:85>43/85>68 碰撞能量：锥孔电压：20/20	目标：双氰胺电离模式：+ESI MRM:85.30>43.40/85.30>68.30 碰撞能量：18/12 锥孔电压：
色谱柱	BEH Amide，2.1×150 mm， 1.7μm	AgilentZorbax-RxSil,3.0x100mm,1.8μm	Syncronis HILIC，100×2.1mm，5μm
流动相	A：0.05 %乙酸水溶液 B：0.05 %乙酸乙腈	A：10mM的乙酸铵溶 B：乙腈	A：0.5mM NH4Ac（pH=4.0）水溶液 B：为乙腈
流速	0.3 mL / min	0.4mL/min	0.3 mL / min
柱温	30 ℃	35 ℃
特点	沃特世公司BEH Amide系列色谱柱通过三键键合的酰胺基键合相，亲水作用色谱的原理，使得双氰胺得到非常好的保留。	利用Agilent Bond Elut QuEChERS基质分散净化试剂盒和1290UHPLC+6460QQQ高灵敏度液质联用技术，可以实现对乳品中双氰胺残留量的检测确证分析，同时为乳品中双氰胺的快速筛查确证分析提供了有力的解决方案。	TSQ Quantum Ultra 三重四极杆液质联用系统检测奶粉中双氰胺具有灵敏度高、特异性好的优点，检测定量限可以做到 0.25ng.mL-1。并且该方法具有良好的线性范围与精密度，在 0.5ng.mL-1-100ng.mL-1 的线性相关系数为 0.9998，重复进样 7 针 1ng.mL-1 的双氰胺的 RSD 值为1.19%。使用 Hypercarb 净化柱能很好的处理奶粉样品，空白基质没有干扰，证明该方法检测双氰胺具有很好的适用性。