食品理化检验中样品前处理的方法分析

2017-06-23 15:05:10 来源：食品安全导刊

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　　食品理化检测前样品的处理对于提升理化检验的科学性有着重要意义。日常食品理化检验中常用的方法主要是微波消解技术，在本文当中，笔者将以微波消解技术为例，对食品理化检验样品前处理技术进行分析，进一步明确样品前处理的方法，提高样品处理的可靠性，进一步保障食品供应安全，解决社会食品安全信任问题。

　　材料与方法

　　试验准备本次试验所用的微波消解仪器是来自美国的MARS微波消解仪器，该仪器操作便利，而是功能较为全面，技术水平较高，可以对食品样本进行更加准确的微波消解。试验所用的原子吸收分光光度计则是从日本订购的，其它的打印机、电子天平以及荧光光度计则是国内厂家的生产的产品，另外，还配置了空心阴极灯。试剂准备主要包括：硝酸、氢氟酸以及过氧化氢等溶液，金属溶液主要包括铁溶液锰溶液以及铜溶液等，使用前应利用硝酸将其稀释，直至溶液密度与质量在保准范围之内。其中，对于汞溶液的使用，应当将其体积分数控制在4%上下，避免出现安全问题。完成溶液配制之后，加入适量的催化剂，保持化学反应能够达到完全进行的效果，完成一系列的准备工作之后，把样品放置在实验室中，务必保持样品和试验仪器、试剂性质不能改变。

　　试验方法对样品进行理化检验主要有三种方法，第一，火焰原子吸收法—该方法主要用于检测食品中是否含有铜、铁、锰等金属及其相关的含量，使用的仪器包括元素电流等、乙炔流量，开始检测之前需要仔细阅读试验操作步骤和仪器使用方法，按照相关的标准进行操作，首先进行空白值测定状态，而后消解空间，最后进行相关的元素测定；第二，石墨炉原子吸收法—该方法主要用于测定食品中是否含有铅、氟元素及其含量，该实验中对于试验温度的控制十分重要，需要按照标准数值控制试验温度，一般情况下，铅温度在600%左右，氟温度在500%左右。针对干扰样品，在测试之前需要消除干扰，主要采用的方法是添加基体改进剂，并将灰化的温度、原子化的温度和磷酸二氢钾的温度控制在合理范围内。第三，则是原子荧光光谱法—它的主要作用是测定食品中是否含有汞和砷元素及其含量，其中，对汞元素的测定重点在于正确选择测试仪器，并合理调节仪器参数，测定砷元素，首先应当将硫脲与抗坏血酸溶液按照一定的比例进行组合，而后将组合溶液放置到标准的样品管结构当中。组合溶液的混合含量务必要达到检验标准。样品一般将放置到标准的室温环境下，保持样品性质不失真。而后应当对试验温度和试验时间进行合理的控制，在试验之后对上述文章中提及到的元素及其含量进行检测。最后，应当按照检测的标准曲线一级消解空白的实际情况分析检验结果，最终确定食品中各类元素的存在性及其含量。

　　结果

　　微波消解技术测定结果分析该试验的主要检测设备是微波消解仪等设备以及一些相关的试剂，其中硝酸的使用量为1ml，过氧化氢的使用量为0.5ml，这两个试剂的作用是对食品种类进行检测分析，本次试验所消解样品的固定含量在0.2g～0.5g之间。液体含量应不低于0.5ml，不高于3.0ml。微波消解技术下所得到的溶液是清澈的溶液，十分方便对样品中各种元素的含量进行测定。在采用火焰原子系数法的过程中，需要对各种数据的稳定性和明显性进行合理的控制和调节，同理，使用原子荧光光谱法进行测定也需要进行对应的控制和调节，本次样品测定中，所得到的元素测定值和标示值差异不大，测定结果具有合理性。最终的数据结果如表一所示。

　　表一：手工挂面与米粉中各个元素的标示值和测定值

　　对比试验在试验过程中，主要选择了微波消解技术和国家标准方法，通过具体的实验，这两种方法可用来确定食品中各种元素的含量，其中包括超过20种元素，元素测试的相对数值可以通过对比试验得出，差异无统计学意义。

　　微波反应模式的选择食品检验工作，大多数样本是有机物，无机物少，可应用于两种物质，实验和安全可靠的微波反应的比例温度/时间控制模式，设定的目标温度，机器启动，一定的功率辐射可以激发反应，通过改变微波反应，让密闭反应达到精确的加热率比例和传输功率，将反应控制在目标温度范围内。同时，压力传感器实时显示相应的升压曲线。它可以帮助化学实验人员更加准确地掌握化学反应中各点温度的强度和物理当量的变化，掌握反应条件和反应机理，测试反应点，寻找反应条件，并对其进行优化使之达到最佳反应条件。

　　消解体系的选择消解体系的选择主要参考不同样品主体的类型、样品性质、被分析元素的物理性质和化学性质来进行。对食品样品进行消解主要是为各种元素的测试方法提供一个真溶液，并将真溶液的空白值降到最低，因此，微波消解体系的选择至关重要，首先来说，样品消解速度一定要快，在消解样品的过程中，务必要达到完全消解，不能存在任何沉淀物质，尽量使用纯度较高的溶解体系，且溶解体系中不应含被测元素和干扰元素，避免对元素测试结果造成影响，降低其准确性，另外，消解体系应当不对分析的敏感度产生影响，且应当保持良好的吸收微波能力。

　　讨论

　　选择适当的消解体系对于样品前处理来说，应当根据样本性质等条件选择合适的消解体系，消解体系的选择对于最终的食品理化检验结果非常重要。合理的消解体系可以为某种分析测试方法提供空白值较低的真溶液，且能够提升消解速度，缩短消解时间，不生成任何沉淀物，溶剂体系中应不包含被测定的元素和干扰元素，保持较高的纯度。

　　消解试剂用量及取样量的选择测试一般选择0.2g～0.5g上下的样品量，硝酸试剂应当从高到低的进行加入，过氧化氢试剂则应当从低到高的进入。以便提升测定结果的准确性，同时保证试验安全。

　　在本次试验中，硝酸的使用量为1ml，过氧化氢的使用量为0.5ml，这两个试剂的作用是对食品种类进行检测分析，本次试验所消解样品的固定含量在0.2g～0.5g之间。液体含量应不低于0.5ml，不高于3.0ml，从而得到了清澈透明的液体，这样一来，所得到的溶液就可以直接用于测定砷元素。同时，通过上述的对比试验可知，该方法的应用试剂量少、空白值低，有效防比由于加入大量酸而造成的干扰；操作步骤简化，缩短试验时间，提高了工作效率，值得广泛应用。

　　刘丽霞东莞市食品药品检验所