食品中水分含量人工检测法和新型自动化设备检测法之比较
食品中的水分存在形式有两种,一种是结合水,即与食品以氢键结合的水;另外一种是自由水,不被细胞内胶体颗粒或大分子所吸附、能自由移动、并起溶剂作用的水。其中,自由水是食品中微生物代谢繁殖的必要条件,若自由水含量越多,微生物容易滋长,食物腐败,则保质期限大大缩短。除此之外,自由水含量也对食品的色泽、口感、成分、气味产生影响。不同的食品,其自由水含量有很大差别,控制其在合适的范围内,对于食品的良好感官品质、组分的平衡关系和保质期的延长具有积极作用。因此,自由水含量是是大部分食品质量控制的必测项目之一,不仅能通过检测食品中含水量的值来预估食品的保质期,还能作为判定非法注水食品的一个重要手段。
食品水分含量测试方法——直接干燥法
根据GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的规定来看,食品中水分的测试方法包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法与卡尔·费休法。每种方法的适用范围并不相同,以“直接干燥法”为例,适用于101℃~105℃下蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中的水分的测定。通过比较其他三种方法,“直接干燥法”的适用范围最为广泛。其原理是利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101 ℃~105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
直接干燥法的人工测试和自动化设备测试比较
随着检测技术的发展,“直接干燥法”食品含水量测试方式经历了由人工向设备自动化的转变,但目前仍有一定数量的操作人员仍采用人工测试方式,接下来,利用传统人工检测方法和全自动高效检测仪器测试三种不同水分含量的食品的水分,对比分析测定结果和测试过程,以验证仪器自动化测试方法的可靠性和可行性。
一、设备与样品
1、传统人工检测方法
SL 101型电热鼓风干燥箱:控温范围室温 ~ 250℃,精度为±1℃;
BSA423S电子分析天平:量程220 g,精度为0.1 mg;
干燥器:以变色硅胶为干燥剂。
2、新型自动化检测方法
济南兰光机电技术有限公司C830 迁移量及不挥发物测定仪:测试范围0.3~ 80000 mg,分辨率为0.1 mg;测试温度范围为室温 ~ 130℃,控温精度为±0.5℃;集蒸发、烘干、称重于一体,能够自动精密称重,测试过程不需人工参与;9个工位设计,测试过程相互独立,试验效率高。
3、样品
面包、饼干、小麦粉。
二、试验过程
1、空称量瓶恒重
(1)传统人工检测方法
变色硅胶加热脱水。将干燥箱的温度设置为110℃,达到设置温度后,将变色硅胶置于干燥箱中脱水2h,取出放入干燥器中待用。
恒重。将干燥箱的温度设置为102℃,达到温度后,将空的称量瓶放入烘箱中干燥,1h后取出,尽快置于干燥器中冷却0.5h,取出称重,重复干燥、冷却、称重,直至前后两次质量差不大于2mg。
(2)新型自动化检测方法
将空的称量瓶放置在设备中对应编号的托盘架上,关闭试验腔门,不启用蒸发模块,直接进入试验,选择差值模式,差值设置为2 mg,试验温度设置为102℃,称重时间间隔设置为60 min,启动试验。设备自动根据设置参数进行干燥、间歇称重,当前后两次称量结果差值不超过2 mg时,设备自动停止试验。
2、制备试样
将面包、饼干样品磨细,小麦粉样品混合均匀,然后分别用已干燥至称重的称量瓶精确称取一定量的面包、饼干、小麦粉样品。
3、装样称量瓶恒重
(1)传统人工检测方法
将装有三种试样的称量瓶放入102℃的干燥箱中,2h后取出,置于干燥器中冷却0.5h,然后称重,再次放入干燥箱中,1h后取出,冷却0.5h,称重,重复干燥1h——冷却0.5h——称重过程,直至前后两次的质量差不超过2 mg为止。
(2)新型自动化检测方法
与空称量瓶的恒重操作过程相同,放入装样称量瓶、设置参数、启动试验。
3、结果与讨论
本文采用两类检测方法所测试的三种样品中水分含量的试验结果见表1。
表1 三种样品用两种检测方法测试的结果值
结果传统人工检测(g/100g)新型自动化检测(g/100g)
123平均值123平均值
面包36.434.137.936.136.137.335.436.3
小麦粉10.911.710.311.011.110.810.110.7
饼干2.913.093.173.063.033.103.093.07
从测试结果来看,三种样品中,面包样品中的含水量较多,小麦粉样品中的水分居中,饼干样品中的水分最低。另外,传统人工检测与新型自动化检测的结果偏差均较小,面包、小麦粉、饼干样品两类检测方法测试结果的差值分别为0.2 g/100g、0.3 g/100g、0.01 g/100g,相对偏差为0.6%、3%、0.3%,符合GB 5009.3-2016中规定测试结果偏差不超过10%的要求,这说明在测试高、中、低不同含水量类食品中的水分时,两种方法的测试结果是一致的。
从相对偏差来看,新型自动化检测所测试的三种样品各单次测试值与平均值间的相对偏差分别为:面包样品0.6%、2.8%、2.5%,小麦粉样品3.7%、0.9%、5.6%,饼干样品1.3%、1.0%、0.7%,均在10%以内,表明测试结果的重复性与稳定性均较好。
从测试用时来看,传统人工检测、新型自动化检测三种样品的用时分别为7.6h、5.1h,传统人工检测试验过程中需要人工进行间隙性挪动称量杯、进行称量操作,新型自动化检测则在启动试验后设备自动进行操作,无需人工干预,这说明新型自动化检测设备在测试食品中水分方面,具有试验效率高、操作简单等特点。
从误差产生几率来看,人工操作方式的试验过程需要电热恒温干燥箱、干燥器和分析天平三台设备。盛装测试食品的称量瓶需操作人员手动在三款设备间移动,依次进行干燥、冷却、称量,并重复操作,直至恒重,试验过程繁琐单调,人工操作对试验结果影响较大,称量瓶在取出烘箱后,稍有不慎就会导致测试食品吸湿而影响试验结果,如干燥器中干燥剂干燥能力减弱、称量操作用时较长等。采用自动化设备测试方式则可在一台设备内自动完成干燥、称重,无需经过冷却过程,避免试验人员进行重复性试验操作,试验效率也有所提高。
4、结论
采用自动化设备检测食品含水量可智能化完成检测过程,测试结果准确可靠,稳定性好,试验效率高,避免人为操作及频繁变化试验环境对试验的影响,可代替烘箱、干燥器、电子分析天平组成的传统试验设备。除了干燥功能外,该自动化设备还配置有蒸发功能及挥发试剂回收功能,可用于食品中脂肪、固形物,食品包装材料中总迁移量等性能的测试,并能够将试验过程中挥发的溶剂进行回收,降低试验对操作人员及环境产生的危害。
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