钾和钠是人体内两种极为重要的常量元素，发挥着极为关键的作用，都是阳离子。钾位于细胞内液，钠位于细胞外液,两者各司其职，又相互协调。由于钠、钾元素属于易电离碱金属元素，在火焰中基态原子数减少[1]，导致吸光度下降，从而使工作曲线随浓度的增加而弯曲，电感耦合等离子光谱法可以获得满意的结果。ICP-AES法[2-3]具有高灵敏度、较好地稳定性、分析速度快等优点。本文就电热石墨消解ICP-OES法面粉样品中钠含量的方法进行了研究。

实验部分

仪器及试剂：EHD20型电热石墨消解仪；PE2100 DV电感耦合等离子体发射光谱仪；万分之一电子分析天平，浓度为100mg/L的多元素混合标准溶液；HNO3（优级纯）；HClO4（分析纯）；H2O2（分析纯）。实验用水为优普超纯水制造系统制得电阻率18.2MΩ×cm的去离子水。

仪器工作条件：Na波长589.592nm、射频功率1300W；气体流速：等离子气15L/min；辅助气0.2L/min；雾化气0.8L/min；进样速率：1.5mL/min；水平垂直径向15mm观测。

实验方法

试样前处理：称取样品0.5g（精确到0.1mg）于EHD20电热消解仪所配套的玻璃消解管中，加硝酸10mL，放置过夜后与电热消解仪消解，全程序自动升温消解，30min升温到100℃，恒温15min；10min升温到150℃，恒温30min；10min升温到180℃，恒温30min；赶酸到近干，用体积浓度1%的硝酸定容至25mL，待测；同步制备试剂空白液。

标准曲线的绘制：标准曲线是用100mg/L的多元素混合标准溶液逐级稀释后配制0，1.0，2.0，4.0，10.0mg/L系列的标准曲线。

结果与讨论

前处理条件的优化：本实验比较了HClO4-HNO3、H2O2-HNO3、HNO3等对面粉的消解情况，认为3种消解液均能达到满意的效果。从消解结果的外观进行初步比较再选择最终消解试样的消解液，选用10mL浓HNO3作为消解液，在电热消解仪中以自动升温程序消解面粉样品。

线性回归方程与检出限：在0.0～10.0mg/L范围内，对标准系列进行测定，绘制校准曲线，曲线方程为Y=11587.62x+1286.38，相关系数为0.9997，线性良好。对空白溶液连续测定11次，用其3倍的相对标准偏差除以斜率，得出该方法的检出限为0.015mg/L。

精密度和加标回收率：分别向移取好的样品溶液中加入不同质量浓度的钠标准溶液，按照和试样相同的前处理及测定步骤进行，平行测定6次，RSD和回收率见表2。由表2可知，试验的回收率在99.3%-102.1%之间，RSD<2.7%，表明该方法可靠，满足分析要求。

样品分析结果：选取五种市售面粉，按照所选定的仪器工作参数和方法条件，测定消解好的样品中营养元素钠含量，测定结果见表3。不同品牌的面粉中钠元素的含量有所差别，这可能是由不同的生长环境和加工方式等因素造成的。

用电热消解-ICP-AES法测定面粉中的营养元素钠，操作便捷快速，减少了试剂用量和操作人员的劳动强度。本方法试剂用量少，样品消解完全，是进行样品测定的高效方法。

参考文献：

[1]王宝罗,张安丽等.火焰光度法同时测定常见水果中的钾钠含量.淮阴师范学院学报,2007,6(1):61-63.

[2]刘振波.ICP-AES法测定苹果浓缩果汁中钾、钠、钙、镁、磷、铁、铜和铅.光谱实验室,2006,23(4):887-889.

[3]高筱玲,赵智勇.微波消解-ICP-AES测定葡萄中的微量元素.微量元素与健康研究,2015,32(2):38-39.

基金项目：山西省自然科学基金（2015021066）

作者简介：高筱玲（1983-），女，工程师，从事食品和环境检测工作。

高筱玲 山西省分析科学研究院