故，能够准确检测土壤中重金属镉、铅的含量是非常必要的。

当前我国检测土壤中重金属含量的有关方法主要有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱法。其中，原子吸收光谱法在土壤中重金属镉、铅的含量分析中应用比较成熟和广泛。

原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射吸收的方法。在精度、选择性以及灵敏度等方面有着十分明显的优势，在使用与操作方面，具有分析范围广、操作方便以及抗干扰能力强等特点。原子吸收光谱法分：火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。其中，石墨炉原子吸收光谱法检出限水平达到10-12g，有着较高的灵敏度，广泛应用于痕量元素的检测工作中。

土壤样品的前处理

温度的控制 根据GB/T 17141-1997中关于土壤中重金属镉、铅的测定要求，样品的前处理是采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸的混合酸消解法,方法中虽然对各种酸的用量做了规定，但对消解过程有重要影响的温度只有简单的低温、中温或高温，并没有给出确切的数值，这对准确检测出土壤中重金属镉、铅的含量有很大阻碍。为此，结合本人的经验在下面提出土壤前处理消解中温度的控制范围：第一步加入的盐酸只是为了进行初步分解，为了尽可能减少重金属镉、铅的损失，温度设在130℃～150℃为宜。第二步加入的几种酸中，硝酸是作为主力酸用于溶解金属氧化物，稳定待测离子；氢氟酸用于消除土壤中的硅酸盐，破除土壤晶格析出铅；而高氯酸则用来溶解有机物和一些难溶的杂质。由于此步涉及多种化学试剂及多种反应，温度选择应全面考虑以下几个因素：①酸的沸点；②聚四氟乙烯坩埚的熔点；③温度过高会不利于硅酸盐的消解。综上所述，本人将此步的消解温度设定在215℃～250℃。

时间的控制 土壤消解过程中除了温度控制，消解时间的把握也非常重要。标准GB/T 17141-1997中主要是通过消解过程中的主要现象来确定时间的，时间太长或太短都有可能造成测量结果的偏差。因此，本人对国标中的一些规定作了改动和细化：①初步分解中的消解液控制在1ml左右，消解时间不宜超过1h；②飞硅过程中每隔10min左右摇动一下坩埚；③开盖驱赶高氯酸白烟时间控制在1.5h内，见到内容物为可流动的淡黄或透明黏稠状物质即可。取一编号为GBW07404（GSS-4）的质控标准土样共8份，4份为一组，都按上述的描述对样品进行消解处理，将一组消解为流动的黏稠状物质，另一组刚刚出现烧干迹象；用石墨炉原子吸收光谱仪对它们进行测定。结果如表2：

可见，消解液烧干了会导致结果偏低，影响检测结果的准确性。

由于土壤成分比较复杂，普遍存在比较多的干扰。为了保证检测结果的准确有效，往往会向待测样中加入基体改进剂。土壤中重金属镉、铅添加的基体改进剂为磷酸二氢铵，它的用量多少对检测结果也会有影响。根据多年的检测发现，磷酸二氢铵的加入主要是对重金属铅起作用，当它浓度含量在1%时铅的回收率达到最高，因此基体改进剂浓度的控制也很重要，对测定结果有直接影响。在做无机痕量分析时，样品处理过程中使用的容器材料若被玷污了，会使最后的检测结果造成巨大的偏差。因此在条件允许的情况下，需要尽量选择铂、石英、聚丙烯以及聚四氟乙烯等材料的容器。另外，在完成检测实验后需要立即对容器进行清理，通过超声波设备对容器中残留的重金属成份进行初步消除，再将容器浸泡在30%的硝酸溶液中24h，来除去容器壁上的物质残留，最后用超纯水将其表面的酸冲洗干净并沥干。

在土壤重金属检测中，样品的前处理过程对最终的分析结果有重要影响，它是获得准确分析结果的基本前提，是后续原子吸收光谱检测的奠基石。同一样品，采用不同的处理条件，最后获得的检测结果可能不尽相同。

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