由于蜂蜜形状黏稠，成分复杂，故先用水将蜂蜜溶解之后，利用正己烷来提取后上机，该方法操作简单，灵敏度高。实验部分仪器 分析仪器：GCMS-QP2010 Ultra

　　分析条件

　　色谱柱：Intercap-5 MS/Sil

　　进样口温度：250℃

　　柱温程序：90℃(1min)_15℃/min _210℃(2min)

　　_5 ℃/min_240℃(5min)_5℃/min

　　_250℃(5min)_25℃/min_300℃(4min)

　　离子源温度：230℃    接口温度：280℃

　　采集模式：SIM

　　样品前处理,取蜂蜜样品5.0g，加入纯水10mL，涡动1min使其完全溶解，加入正己烷10mL超声波提取10min，振荡提取20min，3000rpm离心5min，重复提取一次，合并上清液，旋转蒸发(40℃)至干。2.0mL正己烷复溶(超声溶解残留物)，过0.2µm滤膜待分析。

　　标准谱图

　　21种PAEs混标溶液TIC图如图1所示。

图1 21种邻苯二甲酸酯类混合标准溶液TIC图(1.0µg/mL)

　　标准曲线及相关系数

　　以正己烷为溶剂，配制21种邻苯二甲酸酯类混合标准溶液，浓度分别为0.01、0.05、0.10、0.50、1.00µg/mL (DINP、DIDP浓度分别为0.1、0.5、1.0、5.0、10.0µg/mL)。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性拟合。标准曲线如下图所示。

图2 部分的标准曲线
 

　　回收率

　　选取市售某种蜂蜜进行回收率试验，加标浓度为100µg/kg，按照样品前处理方法平行制备3份，进样分析，平均回收率和RSD%结果见表3。

表3 样品部分加标回收率结果（%）
 

　　结论

　　GC-MS分析蜂蜜中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂，方法操作简单，标准曲线范围内线性良好，样品加标平均回收率为70%～120%。本方法可用于蜂蜜中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测。

　　赵丽燕 何少微 周洁 浙江华才检测技术有限公司