实验部分，LC-20ADXR高效液相色谱仪;Thermo Aquasil C18;API4000四极杆串联质谱仪;Milli-Q高纯水发生器;德国IKA HS260型数显往复式摇床。硝基呋喃类有关药物方面的代谢物标准以及内标物质：DNSH;氨基脲、1-氨基-2-内酰脲;5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮、3-氨基-2-唑烷基酮、13C、硝呋奇特和氘、15N标记的AOZ-D4、13C3-AHD、AMOZ-D5、SEM-13C15N2。其纯度全部大于99%。有关水杨酰肼都是由硝呋奇特进行水解获得。相关的样品有：虾、鱼以及蟹等都是在本地市场购买，在样品使用之前全部去壳、去骨。

　　首先称取1.0g均质试样在50mL塑料离心管当中，逐一加入10mL水、0.5mL盐酸溶液以及500μL 2-硝基苯甲醛溶液，在其混匀之后放在37℃恒温振荡器当中保持16h。把经过水解以及衍生之后的样品溶液拿出来后，加入0.1mol/L磷酸氢二钠溶液5mL，使用1.0mol/L氢氧化钠溶液来调节pH7.0～7.5。在这种中性溶液当中加入2.0g中性氧化铝，进行1min摇匀，在10℃之下使用4000r/min离心3min。将上层清液转移到装有16ml乙酸乙酯的相关塑料离心管当中，进行震荡提取。然后再于10℃之下凭借4000r/min离心3min，从而使其分层。把上清液转移到20ml氮吹管当中，再向其加入10ml乙酸乙酯进行重复震荡提取。通过上述操作步骤之后，合并有关的提取液，将提取液置于40℃下利用氮气吹干。吹干过后，在氮吹管当中加入1mL乙腈-0.1%甲酸溶液。再向其加入2mL乙腈饱和的有关正己烷去脂。将下层溶液转移到2mL离心管当中，凭借16000r/min离心5min，取上清液经过0.2μm滤膜之后转移到进样小瓶当中待测。Thermo Aquasil C18色谱柱。流动相A是含0.1%甲酸的乙腈，B是含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液。有关梯度洗脱的具体程序为：0～4min，10%A～99%A;4～8min，99%A;8～8.5min，99%A～10%A。流速：0.6mL/min。进样量：20μL。柱温：常温。应用电喷雾有关离子泵;雾化气压力：70psi;喷雾电压：5500V;气帘气压力：35psi：离子源温度：550℃;辅助气压力：60psi。定性离子对以及定量离子对方面的其他参数详见表1。

　　关于内标的使用降低了繁琐的有关前处理过程对于最终定量具体结果准确度产生的影响。分别应用AMOZ、SEM、AHD以及AOZ这四种分析物各自相关的同位素标记物当做内标定量，降低了外标法对于回收率方面的影响，从而使定量能够更加准确。在对于DNSH实施测定时发现，其信号强度变化较大，并且分析所具有的准确度较低，和另外四种硝基呋喃类有关代谢物比较，DNSH实际的离子信号强度还要更低，与此同时还缺少同位素方面的内标。 在有关优化实验的条件之下，利用罗非鱼相关的空白基质溶液来配置0.5、1、2、5、10μg/L的系列混合标准有关溶液实施测定，凭借内标法定量，利用分析物和内标物峰面积之间的比值对于分析物浓度实施线性回归，其具体结果见表2 。五种硝基呋喃类有关药物方面的代谢物在0.5～10μg/L范围之内线性良好，有关系数都大于等于0.9976,。凭借三倍信噪比来确定五种硝基呋喃类有关药物方面的代谢物检出限是0.2μg/kg，利用十倍信噪比来确定其实际的定量限是0.5μg/kg。

　　在罗非鱼的相关空白基质当中分别添加五种硝基呋喃类有关药物的代谢物方面的混合标准溶液以及内标相关的混合标准溶液，根据前述方式添加相关的回收实验以及精密度实验，并且计算实际的平均回收率以及相对标准偏差，其具体结果详见表3。对于0.5、1.0、2.0以及4.0μg/kg的有关添加水平之下，五种化合物实际的平均回收率是在81.3%～100.5%之间，RSD是3.4%～10.0%。一旦目标分析物具体检出值超出有关方法线性范围，需要稀释一定倍数，从而使其在线性范围之内。

　　硝呋索尔是新发现的一种呋喃类药物，当前阶段我国还没有建立对这种药物的相关研究方法。本文所应用的方法是利用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对于水产品当中的含盖硝呋索尔在内的五种硝基呋喃类有关药物方面的代谢物共同进行定性以及定量分析，对于保证我国食品安全的方面具有非常重要的意义。

　　蒋翠红 长春市水产品质量安全检测中心