——样品前处理中去除脂质的利器

　　□ 申海鹏 任羽红 本刊记者

　　您的实验室在测定食品或生物基质痕量残留物时是否面临着脂质干扰的问题?脂质会在仪器和色谱柱中发生积聚不但会缩短仪器和色谱柱寿命，还会由于离子抑制导致分析物灵敏度下降。离子源上的脂质沉淀物还将导致MS维护的需求增加，很多实验室都在为样品前处理中脂质的大量存在而烦恼。

　　近期，安捷伦科技公司近期推出一款新产品——Agilent Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid(以下简称EMR)，旨在帮助食品安全实验室更准确地处理高脂肪含量样品。新产品诞生之初就吸引了很多业界人士的关注。本刊记者带着众多对新产品的疑问走进了位于北京的安捷伦科技(中国)有限公司，并采访了安捷伦科技大中华区生命科学和应用市场集团食品市场经理陈玉红博士、安捷伦科技大中华区生命科学和应用市场集团化学及消耗品市场经理李大为和安捷伦科技大中华区生命科学与化学分析事业部化学分析消耗品业务应用技术团队经理黄悯嘉博士，他们对新产品的特点和使用方法等情况进行了一一介绍。

　　去除样品中脂质干扰     提高结果准确性

　　记者：近期安捷伦推出一款用于食品检测的全新样品前处理产品，能否为我们介绍下这款设备?“全新样品前处理”新在什么地方?具有哪些显著的特点?

　　李大为：EMR的主要用途是在前处理过程中去除食品基质中的脂质，与以往前产品处理的不同之处在于，它采用一种由安捷伦独特研发的特殊聚合物基质EMR专门吸附脂质中C5及以上的碳链，对脂质具有非常强的选择吸附性，这样在除掉基质干扰物的同时也不会吸附分析物。以往的样品前处理吸附剂以硅胶基质为主，上面键合C18或者是其它一些固定相，针对性差，对样品的回收率也较低，不但处理时间长而且也是误差的一个较大来源。EMR完美的解决了脂质含量高而引起的误差，是样品前处理过程的理想之选。另一方面，由于提高了进样时样品的纯净度，所以对仪器的损耗度也大大降低了，可以很长时间不需要对质谱仪器的离子源进行清洁，即适当地增加色谱柱的使用寿命，同以往方法相比，在减少仪器的维护成本方面，也有一些提升。

　　黄悯嘉：EMR在脂质的去除率上更高，可以去除基质中大部分脂质杂质，很大程度上降低了基质干扰，使基线更干净，更干净的基线可以提高数据完整性和解决的可信度，提高整个方法的灵敏度，加快数据处理过程并减少重复运行次数。

　　EMR能够显著降低基质效应，提高许多分析物的回收率，C18可以除脂，但效果不如EMR。EMR在结果的准确率和回收率上，要远远超过C18所呈现的结果，比如鳄梨中脂质的去除率可以达到92%，橄榄油中脂质的去除率能达到73%，鳄梨油中脂质的去除率能到达82%。

　　EMR是一种新型材料，首次被用于QuEChERS方法。QuEChERS实际上是多个英文单词的缩写，它不是以某个技术特点来命名，而是以该技术所带来好处的几个单词的第一个英文字母组成的，“Qu”代表“Quickly”，通过EMR-Lipid方法会比固相萃取(SPE)流程时间更短、效率更高。

　　陈玉红：这次新推出的产品是为了更好地应对客户在样品前处理方面的挑战。用户在进行的分析时候，其过程包括样品前处理、净化、上机检测、数据分析和出报告，我们希望能在整个分析流程中的每个环节，甚至每个细节上，都能帮助客户解决难题。前处理过程是一个重要的环节，如果此环节能够得到纯净的样液，再进行上机分析时，就能够降低基质干扰，降低检出限。食品基质特别是高脂肪类样品成分复杂，在食品分析中是非常难的领域，随着法规对食品的要求越来越严，对检出限的要求越来越高，这迫使很多检测需要使用质谱检测方法，而质谱与气相、液相检测方法相比，在基质效应和耐污染程度方面面临着更高的挑战。为了帮助实验室和食品企业更好地应对食品分析的挑战，我们推出了EMR产品。采用该技术方法进行样品前处理，可大大减少上机过程对仪器的污染，从而降低仪器维修维护的成本，间接地减少了仪器维护的时间，因此，该产品在提高样品通量和生产效率方面也有很大帮助。

　　记者：在介绍中我们看到EMR旨在帮助食品安全实验室更准确地检测高脂肪含量样品，高脂肪含量的样品指的是什么?样品中脂肪含量过高会给检测结果带来什么样的影响?

　　李大为：一系列数据表明，高脂肪含量的基质进入质谱仪器后会产生非常高的基质效应，我们所说的脂质含量较高，这个“高”是一个相对的概念，很多时候，被分析物是ppb甚至是ppt这样的级别，哪怕有百分之一的脂质，对于被分析物来说都是上百万的倍数，对最终的分析结果有很大的影响。

　　黄悯嘉：正如李经理所言，“高”并没有确切的范围。我们一般接触到的一些食品，如奶制品、豆奶中的脂肪含量占4%，大豆油的脂肪含量为100%。较低的像一些蔬菜，脂肪含量为零。至于肉类，如猪肝的脂肪含量是4%，但是，样品中1%的脂肪含量都会影响到分析的结果，所以应尽量去除。我们定义脂肪含量大于12%就是比较高的，高脂肪含量会直接影响到仪器的色谱柱使用寿命，影响分析的灵敏度、精确度，同时会增加仪器硬件的维护成本。

　　记者：样本前处理中脂肪含量的多少与哪些检测项目有关?

　　李大为：与脂肪相关的检测项有多种，第一是农药残留，农残最可能存在于一些水果蔬菜中。第二是兽药残留，可能存在于一些肉类、鱼、奶、蛋等类似的动物源食品中。第三是环境中带来的污染物，比如较为常见的多环芳烃。第四是一些生物毒素如黄曲霉毒素，如果粮食在存储和运输过程中发霉了，则可能产生生物毒素。此外还有一些非法添加物，这些项目的检测样本中都可能含有一定比例的脂肪，在样品前处理时应该尽量去除。

　　操作简单消除用户担忧

　　记者：EMR是原有产品的升级，还是一款全新的产品?

　　李大为：安捷伦一直都有不同的样品前处理系列产品，主要包括3类。第一类是过滤，一些样品通过简单的过滤处理后可直接上机进行分析。第二类是固相萃取(SPE)，固相萃取装置为针管型小柱，可对分析物进行专一的吸附。第三类是QuEChERS，是一种分散固相萃取技术，以往是用C18作为分散固相萃取基质以去除脂质，而这次安捷伦将新型聚合物EMR用于了QuEChERS试剂包当中。

　　记者：这款耗材在样品前处理中的主要操作过程是怎样的?它对实验室的操作人员有什么特殊要求吗?

　　李大为：一般的前处理过程，首先需要对食品基质做一定的处理，提取出待检物质，在提取过程中，还要尽量把可能会对仪器分析有干扰的其它物质都去掉，然后将前处理样液放入仪器中，进行定性定量分析。

　　EMR QuEChERS类似于传统的QuEChERS方法，工作流程简便易用，对试剂和操作人员并没有较高的要求，检测人员只需遵照标准程序进行操作即可。以前的样品前处理都要求比较高纯度的有机物萃取，操作人员需要有一定的解决问题的能力，才能完成整个流程。而使用EMR，操作人员基本上经过简单的培训，就可以完成操作。同时，这也是该方法的一个特点，是目前样品前处理的总体趋势。

　　黄悯嘉：刚才讲到，QuEChERS中“Qu”代表“Quickly”，而“E”代表“Easy”，即容易操作。目前对于EMR这个新型的材料，我们现在是以QuEChERS的形式来进行样品前处理。操作人员拿到了一个标准的操作流程之后所需要做的就是振摇、涡旋，这一系列对实验室仪器的硬件也没有很高的要求，只要有相应的涡旋仪器或者离心机，就可以实现样品前处理了。总之，EMR对操作人员本身在技术上是没有要求，这也是QuEChERS一个大的优势。

　　陈玉红：这其实也很符合食品分析要求的发展趋势。现在食品分析的量很大，需要很多检测人员。实验室要求整个检测过程的快速，对操作人员的要求也不要那么高，但同时检测结果必须准确，能够抗基质干扰，还能达到更低的检出限等等。所以这样一个产品也是应食品检测的需求而生的。

　　前瞻性的服务与用户一起前进

　　记者：EMR可以结合所有仪器进行上机分析，还是只有结合安捷伦的仪器进行分析效果才会比较好?

　　李大为：EMR可以用于市面上所有仪器，但不同仪器的原理会有一些差异，实际应用中只需要微小调整即可。在今年5月安捷伦宣布成立了子品牌——CrossLab，这表明了安捷伦以后会服务于整个客户的实验室，根据客户对仪器的需求提供相应的产品与服务，包括样品前处理、仪器的维修、维护等等，同时也可以给客户提供相应的培训。我们今后也会逐步开展以企、事业单位为服务对象，对整个客户的实验室，从样品前处理、分析、数据处理到资产的管理、库存都会有一个更加全面的覆盖，这也正是我们推出这个品牌的想法和初衷。

　　说到CrossLab，我们的口号就是“From insight to Outcome”即“洞察敏锐 成就超群”，其内在含义就是用安捷伦在色谱领域五十年的经验，帮助客户看到现在他们现在看不到的，想不到的。也就是说我们不仅做了用户现在需要做的事情，而且还会想到他们将来要做的事情，我们可以更好地满足用户现在的要求和潜在的要求，和客户一起走的更远。

　　陈玉红：CrossLab的概念也来源于解决用户的需求。我们不是仅仅局限于品牌的概念，不是限制客户只用我们的这个品牌的前处理的设备，我们希望能够更好地为用户服务，用户的需求是我们推出所有创新产品、解决方案或者服务的动力源泉，我们希望不仅仅是安捷伦的客户可以享受到安捷伦的服务，也同时希冀着更多其他的厂家也能够掌握我们的技术，体验到我们的服务。所以，安捷伦的目标就是做一流的实验室的合作伙伴，我们所有的新产品、新技术，包括我们的服务，都是以用户需求为中心而展开。

　　记者：目前食品检测行业面临怎样的挑战?EMR可以提供哪些帮助?

　　陈玉红：食品检测行业面临着越来越严峻的挑战，随着食品企业生产水平的不断提升，食品基质变得愈加复杂，待测的目标化合物种类也越来越多，同时食品法规也对某些有害物质的限量要求越来越严格，但我国食品法规尚不完善，也会表现出滞后的现象。近年来，新的挑战不断涌现出来，比如，农民在种植过程中，法规规定禁止使用某种农药，农民就很有可能改用其他具有同等作用的农药，但是，此种农药的使用限值等还并未纳入法规之中。另外，法规里虽有对某种化合物的规定，但在使用过程中，它降解或代谢成为另一种或几种化合物，可能也对人体有害，这也是需要相关部门进行检测的。还有轰动全国的三聚氰胺事件，一些不法商贩为了保证蛋白质的含量，用含氮元素较高的三聚氰胺代替蛋白质加入到奶粉中，但三聚氰胺属于非法添加物，对身体有害，是不允许加入到食品中的，在三聚氰胺未被检出时，法规并没有将其列入检测项，同时还可能存在其他类似的非法添加，都应该纳入监测范围。因对未知化合物的筛查显得尤为重要，近年来国家一直很重视食品安全风险的评估，安捷伦最新推出的EMR也特别适合各种复杂基质中的多种未知物的提取，可达到风险预警的作用。

　　李大为：EMR非常贴合现在食品安全检测趋势，即多农残同时检测。例如，我们想知道买来的果蔬中是否含有农药，可能要经过很多不同的实验，因为农药的种类非常多，比如机磷农药、有机氯农药等等，它们的化学性质也各不相同，以前的技术需要不同的方法将他们提取出来并进行广泛的筛查。很多前处理方法都是针对性的，这样就导致其他的化合物无法进入样品提取液，在上机过程也就无法检测出来。

　　EMR可以提高样品前处理中多种化合物的提取效率，使待测的化合物都能进入到提取溶液，进而在分析仪器中检测出来。这也是目前行业和法规的发展趋势。