摘 要：探讨面制食品中铝的测定方法，方法1采用传统湿解法消解样品;方法2采用干法消解样品;方法3采用微波消解法消解样品，用铬天青S分光光度法测定铝。比较后发现，采用方法2和方法3样品前处理的测定方法明显优于方法1，且结果也较为满意。

　　关 键 词：面制食品;铝;湿解法;干法消解;微波消解;分光光度法

　　铝元素在人们的生活中十分常见，随着人们对铝认识的加深，其对人体健康的危害性也逐渐被认识。过量的铝摄入会影响大脑的记忆功能尤其是对老年人，有可能会造成老年痴呆;过量铝的摄入也会影响人体的新陈代谢，过量的铝会集聚在人体的骨骼中，尤其影响儿童的骨骼生长发育。面制食品中，由于加工工艺的要求，可能会添加一些含铝的食品添加剂，这样易造成铝含量超标，危害人体健康。现阶段测定面制食品中铝的方法主要是参考GB/T5009.182-2003[1]。但该方法存在消化不完全、空白值高等诸多缺点，故本文将3种方法进行比较，从而达到改良检测方法的目的。

　　一、材料与方法

　　1.仪器和试剂。紫外分光光度计(北京普析TU-1901);微波消解仪(奥地利安东帕MW3000);马弗炉;可控温电热板;铝标液1000ug/ml;硝酸-高氯酸(5+1)混合液;PH=5.5的乙酸-乙酸钠溶液;0.5 g/l铬天青S溶液;0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液;10g/l抗坏血酸溶液;1%硫酸溶液;双氧水。

　　2.实验方法。(1)样品前处理。将试样(不包括夹心、夹馅部分)粉碎均匀，取约30g置于85℃烘箱中干燥4h，备用。按下面3种方法消解处理：

　　①湿法消解：称取1～2g样品，置于100ml锥形瓶中，加10ml～15 ml硝酸-高氯酸(5+1)混合液，盖好玻片盖，放置过夜，置电热板上消化至液体无色透明，并出现大量高氯酸烟雾，加入0.5ml硫酸，除去高氯酸，再加10～15 ml的水加热至沸腾，定容至50ml。

　　②干法消解：称取1～2g样品置于坩埚中，将样品小火碳化后，置550℃马弗炉中灰化6h，用去离子水定容至50ml。

　　③微波消解法：称取样品0.5g加硝酸5ml放置过夜，加双氧水1ml，微波消解至无色透明，赶酸，呈豆粒大小时加1ml去离子水继续赶酸，去除硝酸，用去离子水定容至25ml。

　　(2)样品的测定。将标液稀释1000倍，配置成1ug/ml的铝标准使用液，分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0ml置于25ml比色管中，依次加入8.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，1.0ml10g/l抗坏血酸溶液，混匀，加入2.0ml0.2g//l溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加入2.0ml0.5 g/l铬天青S溶液，混匀，用去离子水定容至刻度。不低于20度的室温放置20min ，用1cm比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm波长测定吸光度，绘制标准曲线。

　　3.计算方法。;X-试样中铝的含量(mg/kg);A1-测定样液中铝的含量(μg);A2-空白液中铝的含量(μg);m-试样质量(g);V1-试样消化液总体积(mL);V2-测定用试样消化液体积(mL)。

　　二、结果与讨论

　　1.标准曲线。根据1.2.2 测定标准绘制标准曲线在0.0-6.0μg范围内线性良好(r=0.9982)，见表1。

表1   标准浓度结果

　　2.2 样品及加标测定数据(表2)

表2   样品及加标测定数据

　　3.讨论。以上数据显示铝的浓度在0～6.0ug范围内，标准曲线的线性良好(r=0.9982)。从加标回收的情况和整个实验的过程看，干法消解和微波消解要明显好于湿法消解，综合有以下优点。

　　(1)干法消解和微波消解大大缩减样品消解的时间和试剂消耗量，避免产生大量浓烟污染环境，同时减少了劳动强度。

　　(2)干法消解和微波消解的消化终点更易判断，湿法消解由于高氯酸的存在容易产生浑浊，而干法消解和微波消解则不会。

　　(3)干法消解和微波消解能使样品消解更彻底，回收率较高，空白值较小，由于酸使用量的减少，避免了酸对PH值和吸光度的影响。

　　三、结论

　　在实际检测中，用干法消解和微波消解要明显好于湿法消解，而且大大提高了工作效率和准确度。所以用干法消解和微波消解处理样品再测定其中铝，能起到改良该方法的作用。

　　参考文献：

　　[1]GB/T5009.182-2003，面制食品中铝的测定[S].

　　作者单位：安徽省淮南市食品药品检验中心