关 键 词：质控图;食品添加剂;应用

　　食品添加剂的检测是食品实验室中的检测频率极高的项目，实验室需要用一定的质量控制方式确保数据的准确。而ISO/IEC17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中也规定，实验室应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据超出预定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。质量控制数据分析可采用多种方式，如质控图、排列分析、散点图、柱状图、因果分析图等。质控图是根据分析控制样本所积累数据计算绘制而成，通过质控图检验实验室检测数据是否在可控状态。本文用回收率质控图来分析食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠检测数据，以达到实验室对食品添加剂检测质量控制的目的。

　　一、试验条件

　　按照GB/T 23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》标准规定的前处理方法进行。用美国安捷伦公司的1200液相色谱仪进行测定。色谱柱为ZORBAX XDB-C18色谱柱(250x4.6mm,5 um)，标准物质均购自中国计量科学研究院。

　　二、数据的获得

　　在某种常检食品如糕点中分别加最终量为0.05g/kg苯甲酸、山梨酸、糖精钠，逐日分析完成至少20份加标样品的测定之后，计算出各批次加标回收率P ,各添加剂的加标回收率见表1。

表1   食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的加标回收率

　　三、质控图的制作

　　通过各添加剂的20批次回收率计算出平均回收率、回收率标准偏差SP，以及上下控制限、上下警告限、上下辅助线。根据计算结果，绘制回收率动态控制图。苯甲酸回收率质控图见图1，山梨酸回收率质控图见图2，糖精钠回收率质控图见图3。计算公式如下：

　　平均回收率，回收率标准偏差，上控制限UCL=+3Sp，上警告限UWL=+2Sp，上辅助限UAL=+Sp，下辅助限LAL=-Sp，下警告限LWL=-2Sp，下控制限LCL=-3Sp。

  图1苯甲酸回收率质控图         图2山梨酸回收率控制图        图3糖精钠回收率控制图

　　控制图绘成后，将各数据点带入图中，在图1、图2、图3中，所有数据点都在控制限内;图1落在辅助限范围内的点为12点，占总数的60%，图2落在辅助限范围内的点为11点，占总数的55%，图3落在辅助限范围内的点为16点，占总数的80%，分布合适，故质控图可靠。

　　四、质控图应用分析

　　在质控图绘制完成后，将各原始数据按顺序带入图中，超出控制限者予以剔除，并补充新的数据，重新绘图至落在控制限内的数据不少于20个为止。落在上下辅助线内的点数应不少于50%;连续7点位于中心线的同一侧、递升或递降均需查明原因，加以纠正，重新测定重新制图。重测结果在控制限内，可继续工作，重测结果仍超出控制限，则停止检测，查找问题并予以纠正。如果3个连续点有2个超过警告限，分析另一个样品，如在警告限内，则可以继续分析工作;如超出警告限，则需要评价潜在的偏差并查找问题予以纠正。如果数据点落在控制限之外，应立即查明原因，予以纠正，并重新测定全部样品。在日常分析中，质量控制样品与被测样品同时进行分析，然后将质量控制样品测试结果标示于图中，判断分析过程是否处于控制状态。

　　实验室应当采用统计技术对检测数据和结果进行分析或控制，质控图是食品分析数据中重要质控方式之一。应用质量控制图时，根据日常工作中该指标的分析频率和分析人员的操作熟练程度, 每间隔适当的时间, 取两份平行的质控样品随样品同时测定，检查分析过程是否处于控制状态中，以确保实分析数据的准确。

　　参考文献：

　　[1]ISO/IEC 17025：2005，检测和校准实验室能力的通用要求[S].

　　[2]张辽生,于红,何天亮.质控图在食品中铅的测定应用[J].现代测量与实验室管理,2011,19(1):32-33.

　　[3]GB/T 27404-2008，实验室质量控制规范 食品理化检测[S].

　　[4]GB/T 5750.3-2006，生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制[S].

　　作者单位：浙江省温州市质量技术监督检测院