摘要：目的通过运用微波消解和干灰化法两种检测方法，对饼干、酱油以及花生的钠含量进行检测，对比两种检测方法的测定结果;方法从市面上采集火腿肠、酱油以及乳饮料三种食品样本，对其进行相应处理，并选择用于调整单色器的标液浓度，用于拟合标准曲线的浓度范围，合适的稀释倍数以及干灰化法和微波消解两种处理方法在三种食品钠含量的检测结果进行对比;结果选择1mg/L作为标准溶液来进行单色器的调整;以(0-2mg/L)浓度范围来进行标准曲线的二次曲线拟合;选取适当的稀释倍数，最佳的浓度应当是更加接近调整单色器的中间浓度;微波消解处理后，其回收率达到了96.87%，相较于干灰化法87.17%的回收率，明显微波消解更为理想。而两种方法在估算中，其结果显示其绝对差值与算术平均值之比均控制在20%以内，故两种方法均不存在明显差异，其均满足相关检验要求;结论在食品钠含量的测定中，微波消解和干灰化法两种方法均较为理想。

　　关键词：微波消解;干灰化法;钠含量

　　1材料与方法

　　1.1材料

　　从市面上所销售的饼干、酱油以及花生中选取样本，另选取德国默克公司所生产的65%硝酸(优级纯)。

　　1.2仪器

　　本次对比试验，主要采用给美国培安公司生产的MARS微波消解仪和美国热电公司所生产的MK-Ⅱ型原子吸收光谱仪[1]。

　　1.3方法

　　1.3.1将本次研究对需要的所有玻璃器皿进行冲洗，随后将其浸泡到浓酸中，再运用离子水对其进行反复的冲洗，晾干后待后期检测使用。采用优级纯的硝酸与离子水进行硝酸的配置，0.5mol/L硝酸即可，再运用所配置的脓液来完成钠标准溶液的配置，分别准备9种钠溶液，分别为0.25、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4mol/L。

　　1.3.2运用原子发射法来进行钠含量的测定。在进行测定的过程中，应将波长设置为589nm，测定时间应当持续4s，通带为0.5nm，火焰的类型应将其设置为空气-乙炔，燃气的流量则应将其设置为1.1L/min。在单色器测标准曲线进行调整时，选取1mg/L与2mg/L，选择最佳的范围来进行标准曲线的二次曲线拟合[2]。

　　1.3.3将本次研究的饼干、酱油以及花生，本别通过微波消解法和干灰化法对其进行处理,在进行微波消解时，主要方法为：从选取的样本中抽取1g，将其放置在消化罐内，在其中加入5mL硝酸，将消化装置安装好之后，将其放置到微波消解仪中，1600W，进行5min处理后，将温度调至120℃，持续进行3min的处理，再进行5min升温，降温调整为150℃，同样进行5min处理，再通过5min升温，将温度调制180℃，进行15min处理，之后再进行冷却和定容即可。

　　干灰化法的处理方法为：取样本2.5g，将其放置到坩埚内，首先将其放置到电炉上，用小火将其炭化到无烟状态，再将其在移至510℃的马弗炉上，进行6h灰化，随即冷却和定容即可[3]。

　　1.3.4对酱油中的钠含量范围进行预计，将经过微波消解处理后的酱油样品稀释至三种不同的倍数，分别为125000倍、62500倍和41667倍，对三种不同稀释后倍数的情况进行测定，了解其对测定结果所造成的影响。

　　1.3.5通过微波消解法和干灰化法对不同食品进行处理后，对两种方法的处理结果进行对比，对加标的估算结果以及加标回收率进行分析，对该方法的可行性进行评价。

　　2结果与分析

　　2.1 选择用于调整单色器的标液浓度

　　根据图1整理结果来看，通过运用1mg/L与2mg/L的钠标准溶液调整单色器测得的标准曲线。通过结果来看，所采用的钠标准溶液其浓度越大，用于单色器的调整所能够获得的标准曲线的信号值就越小。

　　根据图1中2mg/L浓度的测试结果来看，其通过对吸光度进行调整，其结果显示的信号值非常密集，特别是在浓度较大的情况下，这就非常容易出现在进行标准曲线的利用过程中，根据信号值的回算浓度时，致使信号值测量的误差致使浓度的误差因此增大。为此，应当选择1mg/L作为标准溶液来进行单色器的调整。

　　2.2 选择用于拟合标准曲线的浓度范围

　　通过图1可以了解到，伴随着钠标准溶液浓度的不断增加，相应的原子发射信号值也会随之出现增加，但其标准曲线的斜率却会逐渐变小;通过对(0-2mg/L)低浓度范围的标准曲线进行测定，可以观察到，其信号值相对较为分散，而在(2-4mg/L)高浓度范围的标准曲线的测定结果中，其信号值去表现得较为密集;由于在低浓度范围内标准曲线的斜率非常大，而在高浓度的范围中，其标准曲线的斜率却表现为非常小[4]。

　　针对1mg/L钠标准溶液对吸光度进行调整所获得的标准曲线，若对(0-4mg/L)整个浓度范围进行测定，其标准曲线的二次曲线拟合，所能够获得的回归系数为R2=0.9835，故在进行拟合时，主要选取(0-2mg/L)低浓度范围来进行，而其回归系数为R2=0.9952。在在研究中，以1mg/L钠溶液浓度对单色器进行调整，故会出现偏离此浓度较远的其他浓度的信号值的测定，出现相对不准确的情况。为此，在研究中以(0-2mg/L)浓度范围来进行标准曲线的二次曲线拟合。详见图2。

　　2.3 选择合适的稀释倍数

　　根据表1统计结果显示，在经过微波消解处理后的不同稀释倍数的酱油样本，通过对其进行上机测试，对回算浓度、信号值以及样品钠含量进行测定，通过(平均值±标志偏差)表示。根据结果来看，经过微波消解处理后，酱油样品的稀释倍数越大其检测的样品信号值就越小，同时期回算浓度也越低，但样品中的钠含量却伴随着稀释倍数的增加而呈现为递增现象，其标准偏差伴随着稀释倍数的增大而不断减小。

　　对造成这种现象的原因进行分析，了解到可能是因稀释倍数不断增大，其体系中的空白效应所带来的影响也会随之增大，故测得的结果也就会越来越大。但稀释的倍数越大其标准偏差就越来越小，这主要是由于标准曲线伴随着浓度不断增加，其信号值越来越密集，且斜率也越来越小所致。

　　当浓度越高，其信号值所带来的轻微的变化，都非常容易致使回算浓度因此出现较大的偏差。此外，采取原子发射法来进行钠含量的测定，主要是从中选取某个适当浓度的标准浓度来进行单色器的调整，通常是以中间浓度为主，故当浓度也就越来越接近样液，故其测定结果通常准确性较高。

　　为此，通过对各个方面进行综合，选取适当的稀释倍数，就是为了保证在对样液进行稀释后，其浓度能够更加接近调整单色器的中间浓度，进而促使其准确性得到提高。

　　2.4 干灰化法和微波消解两种处理方法在三种食品钠含量检测中的对比

　　根据表2统计结果来看，通过运用两种检测方法对三种不同食品中钠含量水平进行测定，根据结果来看，微波消解处理后，其食品中钠含量的水平明显较之干灰化法更高，其回收率达到了96.87%，相较于干灰化法87.17%的回收率，明显微波消解更为理想。

　　而两种方法在估算中，其结果显示其绝对差值与算术平均值之比均控制在20%以内，故两种方法均不存在明显差异，其均满足相关检验要求，其结果非常满意。通过上述论证，可得出两种检测方法在钠含量的测定中，均可作为国际标准检测方法的补充。

　　3结论

　　3.1在对单色器进行调整中，相较于钠标准浓度为2mg/L的溶液，浓度为1mg/L更为理想。

　　3.2以(0-2mg/L)浓度范围来进行标准曲线的二次曲线拟合。

　　3.3选取适当的稀释倍数，就是为了保证在对样液进行稀释后，其浓度能够更加接近调整单色器的中间浓度。

　　3.4通过运用两种检测方法对三种不同食品中钠含量水平进行测定，根据结果来看，微波消解处理后，其食品中钠含量的水平明显较之干灰化法更高，其回收率达到了96.87%，相较于干灰化法87.17%的回收率，明显微波消解更为理想。而两种方法在估算结果不存在明显差异，其均满足相关检验要求，其结果非常满意。通过上述论证，可得出两种检测方法在钠含量的测定中，均可作为国际标准检测方法的补充。

　　参考文献：

　　[1]吴春敏.原子吸收法和原子发射法测定奶粉中钠的比较[J].畜牧与饲料科学,2009,3(30).

　　[2]张小军.原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量[J].河南预防医学杂志,2011,4(25).

　　[3]张雪松,王竹,何梅,等.中国预包装食品钠含量现状及其变化趋势分析[J].卫生研究,2014,3(30).

　　[4]宣亚文,谢东坡,尹文星,等.分光光度法快速测定食品中糖精钠含量[J].理化检验化学分册),2010,1(18).