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□ 张晓辉 北京莱伯泰科仪器股份有限公司食用油的品质问题常常受到公众关注。去年出现的台湾“黑心油”事件再次敲响了食品安全警钟。据报道，国务院食品安全委员会办公室今年将强化食用油等重点食品行业的综合治理。
食用油分析检测前的第1步就是要把分析物从油中分离出来。莱伯泰科公司的凝胶净化装置（Gel Permeation Chromatography Cleanup，即GPC净化）就是这样一种简单而有力的净化工具。GPC净化装置在这里最重要的功能是将食用油样品中的大分子油脂成份与亲脂性的小分子分析物分离，减少大分子对分析物色谱峰的干扰，保护气相色谱的进样口不被玷污，避免液相色谱柱头堵塞。
典型的GPC净化柱中装有Bio-Rad S-X3填料，能以5mL/min的流动相流量一次处理多达数百毫克的脂肪样品。这样收集到的净化液体积一般约有50～60mL，以二氯甲烷、乙酸乙酯∶环己烷=1∶1这两种流动相最常见，因此一般需要后续的浓缩和溶剂置换，以适应分析仪器的要求。
莱伯泰科的凝胶净化系统有一系列产品。Autoclean生产于美国麻州的Hopkinton镇，附近有热电、PE、Waters、Hamilton等多家世界级仪器公司。该系统可与在线定量浓缩系统LiqVap联用，形成“预浓缩-GPC净化-浓缩”三联机（PrepElite GV系统）。GPC800生产于北京，与Autoclean一样均为全自动装置。GPC600也生产于北京，为手工进样。3种产品可以满足不同样品量和财务预算的用户需求。
图2 芝麻油的Autoclean GPC净化谱图
莱伯泰科的GPC净化系统被用于食用油中多种分析物，如多环芳烃、增塑剂、抗氧化剂、农药等的检测。
用于芝麻油中增塑剂的净化
准确称取芝麻油样品0.2g，加5ml乙酸乙酯∶环己烷（1∶1）涡旋混匀，供PrepElite GV净化（见图2）。
采用加标样品（加标浓度75μg/g），经GV净化处理，并用GC-MS分析，计算加标回收率及相对标准偏差，3种塑化剂的回收率均在95%～125%之间，RSD均小于6%，见表1。
用于色拉油中
多环芳烃的净化
取1g食用色拉油，加0.1mL浓度为100ppm的混合多环芳烃标准储备液，用乙酸乙酯∶环己烷（1∶1）定容至10mL容量瓶。经Autoclean净化，收集流出液，旋转蒸发浓缩至近干，用甲醇定容至2mL，进高效液相色谱分析，回收率结果如表2。
由于GPC净化采用的填料惰性好，没有不可逆的吸附，因此净化回收率非常稳定可靠。莱伯泰科GPC净化装置的自动化程度非常高，样品的上样与收集可以在同一台液体处理器上通过软件控制完成。HPLC级的色谱泵和检测器也使净化结果的重复性非常好。该系列产品必将会在食用油检测方面发挥非常大的作用。
食安中国 (责任编辑：tangr)
