——瑞士Precisa全自动水分灰分分析仪应用实例

　　本方法采用新型prepASH全自动水分灰分分析仪，替代传统的马弗炉、烘箱、电热板和天平等多种设备，选择3种谷物颗粒进行水分和灰分的测定。具有省时、高效、准确的优点。

　　谷物中的水分、灰分是食品检测的两个重要项目。目前GB 5009-2010做出了详细的测试规定，具体描述如下：

　　GB 5009.3-2010食品中水分的测定——直接干燥法

　　称取2～10g试样（精确至0.0001g），精密称量后，置于101～105℃干燥箱中，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

　　GB 5009.4-2010食品中灰分的测定

　　食品经灼烧后残留的无机物质称为灰分。灰分数值系灼烧、称重后计算得出。称取固体或蒸干后的试样2～3g（精确至0.0001g），先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷30min，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。通过恒重、加热后的称量数值计算得出灰分的含量。

　　上述两个方法的共通点为，均采用热失重的原理，需要记录样品在多个阶段的质量，进行人工计算。整个过程中需要实验人员进行大量的人力操作，由于操作环境、人员失误引入测定误差。

　　为此，本文中采用瑞士Precisa公司的全自动水分灰分分析仪prepASH（下文简称prepASH）进行了方法改良，采用仪器自动阶梯升温的方式，一次性测定样品的水分、灰分，并且加热和称量完全同步进行，在一台仪器内部完成所有温控、质量监测，无任何人为误差的引入。

　　具体设定程序如下：

　　如表1所示，prepASH设定4个步骤阶梯升温，并且可以设置自动停止，即识别出质量变化符合恒重条件后，自动运行到下一步骤。

　　测试结果如下：

　　图1显示了在全部分析过程中所花费的时间及升温、质量变化过程，直观明了，便于监控分析过程。

　　测定完成后，prepASH自带的程序自动计算三类谷物的测定结果，如表2所示。

　　测试结果完全符合国标要求，具有明显的优势：

　　省去80%的人力操作，最大限度解放人力；

　　同时分析29个样品，自动识别分析终点，省去70%以上分析时间，降低分析成本。

　　不仅如此，prepASH还可以大量应用于食品行业，进行食用菌、茶叶、婴幼儿配方食品和乳粉、肉与肉制品等多种食品的水分、灰分测定。
来源：食安中国