□ 倪英萍 欧阳坤 张之旭 安捷伦科技（中国）有限公司

　　抽样调查显示，中国多地市场上约10%大米镉超标。镉主要与锌矿、铅锌矿、铜铅锌矿等共生。在焙烧上述矿石及湿法取矿时，镉被释放到废水废渣中。如开矿过程及尾矿应用管理不当，镉就会主要通过水源进入土壤和农田。除此之外，在工业用途上，镉也是提炼锌的副产品，主要是用来作为镍镉电池、染料、涂料色素以及制造塑胶的稳定剂，但其具强烈的毒性。所以工业废水处理不当就会污染灌溉农田的水源，而导致植物污染。美国农业部专家研究表明，水稻是对镉吸收最强的大宗谷类作物。已有研究表明，镉主要在肝、肾部积累，并不会自然消失，经过数年甚至数10年慢性积累后，人体将会出现显着的镉中毒症状。

　　本文根据国标GB 5009.15-2010规定的方法，采用安捷伦AA240Z石墨炉原子吸收仪准确测定大米粉中镉等有毒有害元素。安捷伦AA240Z石墨炉原子吸收仪结构坚实稳定，测定大米中的毒害元素稳定性好，灵敏度高，检出限低，精度高，重复性好，获得了令人满意的、可靠的结果。

　　实验方法

　　1.实验仪器

　　石墨炉原子吸收仪：安捷伦AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪，配有PSD120石墨炉自动进样器，可以自动配置校正曲线，自动添加3种基体改进剂，超线样品自动在线稀释，具有"热进样"功能可方便实现快速分析；

　　此外，还包括平板加热电板；微波消解仪（屹饶）；分析天平；effendorf移液枪。

　　2.实验试剂及器皿

　　纳克单元素标准溶液：镉1000mg/kg）；生物成分大米粉标准物质GBW10010；硝酸（HNO3）： 65% HNO3（优级纯）；高纯水18.2M?，用于样品的稀释和标准的配置；25mL及50mL容量瓶若干个；所有器皿在使用之前均用5%硝酸浸泡过液，确保所有容器的洁净度。

　　3.实验条件

　　（1）样品处理方法

　　称取0.5g大米粉（精确到0.0001g）置于用硝酸蒸煮过的消解罐中，缓慢加入 6mL硝酸，在平板加热电板上加热预消解20min左右，冷却后移入微波消解炉中设置升温程序消解大米样品。消解完成后，待消解罐内温度降至室温，取出，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，待测。消解后的溶液，均一、透明。微波消解程序升温条件见下表1。

　　按以上步骤，对同一试样同时进行平行试验测定。除不加试样外，其他均按试样处理和测定步骤进行，准备一个制备空白。

　　（2）仪器及样品分析条件

　　安捷伦AA240Z是一款高性能，高可靠的原子吸收光谱仪，结构坚实稳固，稳定性极好；灵敏度高、检出限低、稳定性好和极佳的重复精度。获奖的软件操作系统，操作方便灵活，并可提供中、英文操作软件，以及提供在线帮助功能。

　　大米样品的分析条件见表2，石墨炉程序升温条件见表3。安捷伦石墨炉原子吸收测定大米中的Cd采用软件默认程序升温条件即可。

　　（3）校准曲线浓度及相关系数

　　本实验采用安捷伦石墨炉自动进样器自动配置标准溶液，浓度见表4。图1～3为标样和样品的谱图及校正曲线。

　　结果与讨论

　　方法检出限、样品结果及重复性见表5。

　　结 论

　　安捷伦AA240Z石墨炉原子吸收仪拥有专利的适用于全波长范围的塞曼背景校正技术，可进行结构背景、光谱干扰和高背景吸收的校正。

　　稳定温度区域控制（CTZ）技术保证石墨炉具有卓越的ppb级性能；安捷伦独特的磁场校正技术使其具有最精确的校正能力，采用多项式插入法拟合采样数据，该技术比纵向塞曼仪器背景校正的响应速度提高了一倍；设置简单，操作方便。T-CAM石墨炉摄像系统和表面响应技术（SRM）--石墨炉优化向导帮助您进行方法开发，帮助您选择分析的最佳条件。安捷伦AA240Z石墨炉原子吸收仪结构坚实稳定，测定大米中的毒害元素稳定性好，灵敏度高，检出限低，精度高，重复性好，获得令人满意的、可靠的结果。
来源：食安中国