过氧化氢,分子式为H2O2,其水溶液俗称双氧水,外观为无色无味的液体,是一种强氧化剂。双氧水的用途十分广泛,医用双氧水可用于日常消毒,工业用双氧水广泛用于造纸业和纺织业等产业。双氧水在食品中可分解出氧,起到漂白、防腐和除臭等作用。少数食品加工企业将发霉的水产、干品经双氧水浸泡漂白处理后重新出售;一些肉类加工单位为消除非正常死亡家禽或家畜表面的发黑、淤血和霉斑,将家禽或家畜浸泡入高浓度的双氧水进行漂白,再添加人工色素或亚硝酸盐发色出售。一些非法制作牙签及一次性筷子的生产厂家使用双氧水漂白,来改善产品的外观。
卫生部制定的《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)规定,双氧水只可在生牛乳和袋装豆腐干中限量使用,且仅限于内蒙古和黑龙江两地,其他食品中不得检测出残留。针对食品中双氧水的快速测定,可以迅速判断食品及接触食品所用工具的安全性,从而保障消费者的饮食安全。
目前,双氧水的测定一般采用碘量法和吸光光度法。本文选用可见分光光度法测定食品中过氧化氢,并对其波长、最佳线性范围、显色剂用量及比色时间等实验条件进行了进一步探索,确立了用分光光度法测定食品中过氧化氢的最快速且经济的方法。
实验背景
从卫生部制定的《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007)规定看,双氧水作为添加剂用于生牛乳保鲜(严格限制量和使用地区)和袋装豆腐干,其他食品中不得检出残留。双氧水可通过与食品中的淀粉发生反应形成环氧化物,环氧化物有致癌性,长期食用双氧水超标的食物会导致罹患食道癌的概率大大提高。而工业双氧水含有砷、重金属等多种有害物质,也会严重危害食用者的健康。
其具体危害如下:
①过氧化氢可导致人体遗传物质DNA损伤及基因突变,长期食用危险性巨大;
②过氧化氢可能加速人体的衰老进程,过氧化氢与老年痴呆,尤其是早老性痴呆的发生或发展关系密切;
③作为强氧化剂,通过耗损体内抗氧化物质,使机体抗氧化能力低下,抵抗力下降;
④过氧化氢可能导致或加重白内障等眼部疾病;
⑤多次接触可导致人体毛发,包括头发变白,皮肤变黄等;
⑥食入可刺激胃肠粘膜导致胃肠道损伤及胃肠道疾病。
主要污染食品如下:
①各种海产干品、冻品:虾仁、蛏干、虾米、鱼翅和鱿鱼等;
②水发食品:牛百叶、海蛰、海米粉、鱼皮、水发鱿鱼等;
③各种肉制品:新鲜或冷冻的禽类,以及白斩鸡、牛筋、牛肚、鸭、鹅掌、花肠、猪皮和猪蹄筋等。
实验内容
1.实验原理及目的
采用比色法测定双氧水残留量,依据可见光分光光度计的使用原理,对反应后的样液进行检测,找到双氧水反应的线性浓度区间,再通过使用不同的波长光谱测量来确定适用的光谱波长,最后确定特定的检测波长和线性检测浓度区间。测量值是吸光度的换算值,依据分光度计的原理定义换算公式,即测量数值是电压AD转换的数值。
2.主要仪器
多功能食品安全快速检测仪:北京赛必达科技有限公司。
紫外可见分光光度计(UV757T):上海精密科学仪器有限公司。
3.试剂与溶液
(1)0.06%双氧水溶液:30%双氧水溶液(密度约为1g/mL,双氧水的浓度为0.3g/mL,购于国药集团北京化学试剂公司),稀释100倍至0.3%的双氧水溶液,再稀释50倍至0.06%的双氧水溶液,双氧水浓度为12mg/L;
(2)0.2g/mL的KI溶液;
(3)0.2mol/L硫酸溶液。
4.测定方法
(1)10个50mL容量瓶,使用移液管分别加入不同体积0.06%双氧水溶液,体积分别为0.25、0.5、0.75、1、1.25、1.5、1.75、2.0、2.25mL;其中留一容量瓶为空白样瓶;
(2)使用移液管分别加入200uL的0.2g/mL的KI溶液,摇匀;
(3)使用移液管分别加入250uL的0.2mol/L硫酸溶液,摇匀,室温反应10min后,加水定容到50mL;
(4)在460nm、530nm波长处分别测量。
结果与讨论
1.实验记录
记录见表1所示。
2.线性关系及波长的选择
在波长460nm处测定的线性相关系数及曲线如图1。
在波长530nm处测定的线性相关系数如图2。
通过使用不同波长对标样的测量及验证,得出460nm处的测量值线性更好,也就是说低波长的吸收度更好。
3.检测限
使用同样的测量方法对不同的浓度区间分别进行测量,不成线性。所以线性的双氧水浓度区间为0~27mg/L。其他验证的浓度区间分别如表2所示。
4.结论
通过对双氧水不同浓度的测量,确定双氧水的颜色反应线性区间为0~27mg/L;通过调节不同波长的光谱对产生颜色反应的样液进行测量,确定在460nm波长处有很好的吸光度,仪器精度更高。
该实验需要提高的地方有两方面:一是需要采纳精度更好的双氧水标准液或分析纯,在试剂的配置上需要提高精度;二是对仪器的要求上,采用比光漂移更好控制的零配件及设备。
来源:食安中国