□ 张鸿军 辽宁省朝阳市产品质量监督检验所

　　糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。其甜度是蔗糖的500倍左右。耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0.026％则味苦。针对其毒性，FAO/WHO（1984）暂定ADI为0～0.0025g/kg体重。为增加白酒口感，某些白酒生产企业也会在产品中添加糖精钠。

　　在检测白酒中糖精钠时发现，有一种未知的化合物与糖精钠的保留时间极近，难以区分，这就会对检测结果造成影响。本文利用高效液相色谱法（HPLC）将二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测白酒中糖精钠的含量，使两个检测器相互验证，能够大大提高定性的准确性。与GB/T5009.28比较，该方法改变了紫外检测器单一波长的检测方式，可避免单纯用紫外检测器检测时受干扰物影响而产生的假阳性或定量偏高的情况，为白酒中糖精钠的检测提供新的思路。

　　实验内容

　　1.材料与试剂

　　糖精钠标准品[GBW（E）100008，1.00mg/mL]，国家标准物质研究中心；甲醇（色谱纯）；乙酸胺（分析纯）；氨水（分析纯）。

　　2.主要仪器与设备

　　Agilent1260高效液相色谱系统，配有二极管阵列检测器和荧光检测器，以及自动进样系统。

　　3.实验条件

　　色谱柱：ZORBAX SB-C18（4.6mm×150mm,5μm）；

　　流动相：甲醇∶乙酸胺溶液（0.02mol/L）=7∶93，流速1.0mL/min，柱温30℃，进样量10μL；

　　检测器：二极管阵列检测器（214nm）和荧光检测器（激发波长230nm，发射波长415nm）。

　　4.测定

　　（1）标准曲线

　　分别配置浓度为20mg/mL，30mg/mL，40mg/mL，50mg/mL，60mg/mL的糖精钠标准工作液，经0.22μm微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定，并绘制标准曲线，用以定量。

　　（2）检出限

　　将两个检测器串联后，用糖精钠标准品直接进样，分别按3倍噪音值计算两个检测器的检出限为：DAD检测器的检出限为0.04μg/kg；FLD检测器的检出限为0.004μg/kg。

　　5.样品处理

　　称取白酒样品5.00～10.00g，放入小烧杯中，加25mL水稀释，用氨水（1+1）调节pH约7，转移至50mL容量瓶中，用水定容。经0.22μm微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

　　结果与分析

　　1.依据保留时间一致性进行定性识别

　　根据糖精钠标准样品的保留时间，确定样品中是否含有糖精钠（图3～4）。

　　2.标准样品色谱图

　　以糖精钠标准品稀释浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，分别绘制二极管阵列检测器和荧光检测器的标准工作曲线，用标准曲线对试样进行定量，标准工作溶液和试样溶液中糖精钠的相应值均应在仪器检测线性范围内。在上述色谱条件下，糖精钠标准样品色谱图参见图1～2。

　　3.空白实验

　　除不加糖精钠标注物质外，空白实验应与加标样品测定平行进行，并且用相同的分析步骤，取相同的所有试剂。

　　在本实验条件下，DAD检测器的检出限为0.04μg/kg,FLD测器的检出限为0.004μg/kg，证明FLD检测器的灵敏度较高，尤其是在遇到含量较低的样品时，FLD检测器能更好地对DAD检测器的检测结果进行验证。

　　4.回收率

　　取空白白酒样品，分别加入5份不同量的糖精钠标准溶液，按上述样品前处理方法进行处理后进样，分别计算两个检测器的回收率。

　　将5份不同浓度的标准品分别加入到空白白酒样品中，分别计算串联后两个不同检测器的回收率，见表1～2。

　　结  论

　　采用二极管阵列检测器和荧光检测器串联检测白酒当中糖精钠的含量的平均回收率都很好，方法可行。两种检测器串联后，并且能很好的对白酒中未知干扰物进行验证：即如果样品在二极管阵列检测器出峰保留时间和荧光检测器出峰保留时间均与糖精钠标样保留时间相同时，可以定性样品中含有糖精钠；如果样品只在二极管阵列检测器出峰且保留时间相同而在荧光检测器里未见峰，则可以认定样品中不含糖精钠。而且，此方法也适用于食品中糖精钠的检测。
来源：食安中国