目前，众多白酒被曝出塑化剂严重超标，中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分，中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定，并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移，主要可能源于生产运输及包装等环节。

　　本方法介绍了两种基于Waters超高效液相色谱技术（UPLC技术）分析18种（含台湾FDA要求）邻苯二甲酸盐的方法。方法1为采用Waters超高效液相色谱质谱联用技术（UPLC/MS/MS），该方法具有分析速度快，灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法2为采用Waters超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器（UPLC/PDA）分析方法，适用于暂时还不具有质谱系统的用户。

　　方法1：UPLC/MS/MS法

　　A.UPLC条件

　　LC系统：ACQUITY UPLC H-Class；色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um，2.1mmX100mm；流动相A：0.1%FA水溶液；流动相B：乙腈；流速：0.4mL/min;梯度洗脱：见表1；进样体积：10uL；柱温：35℃；样品温度：10℃；强洗溶剂：ACN；弱洗溶剂：H2O∶ACN=95∶5；运行时间：7.5min。

　　B.MS条件

　　系统：ACQUITY UPLC TQD;离子化模式：ESI+;电离电压：3.2KV;离子源温度：120℃；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流量：650L/Hr。

　　图1所示为采用方法1得到的18种邻苯二甲酸盐分析图，表2为部分MRM通道。

　　方法2：UPLC/PDA法

　　仪器系统：Waters UPLC H-Class/PDA；色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18（1.7um,2.1mm×100mm）；波长：225nm；柱温：45℃；流速：0.4mL/min；流动相：A-水，B-乙腈，进行梯度洗脱。

　　图2所示为采用方法2得到的18种邻苯二甲酸盐色谱图，表3为其分析结果。

　　Waters ACQUITY UPLC H-Class

　　如果您正在进行常规分析或方法开发，或仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用，而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统，具有四元溶剂混合的灵活性和简易性，并带有一个流通式进样器，可实现UPLC分离的先进性能--高分离度、灵敏度和高通量，同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。

　　多溶剂混合：QSM可将4种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀，将可选溶剂扩展到多达九种，方法更加灵活。

　　直接注射取样：SM-FTN的针流入路径采用专门的技术，在高压力下能够保证精确的进样针密封性，可实现高精度注射，具有极佳的样品回收率。

　　下一代色谱柱温箱：我们的新式UPLC色谱柱加热器和管热理器已实现了标准化，具有易于操作、体积小的主动式预加热器，使系统之间具有相同的效率，色谱柱预热器保证了稳定的热效能；色谱柱管理器提供了多区域的灵活性，温度范围为4～90℃，并可叠加使用。

　　受控的滞留体积：ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技术（专利待批）可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来，能够最大程度地缩短循环时间。

　　Waters ACQUITY UPLC TQD

　　Waters TQ检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器，达到串联四极杆MS的最佳选择性稳定性、稳定性、速度及准确性。为契合UltraPerformance LC（UPLC）的超高性能，TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用，ACQUITY TQD系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量，应用范围包括：生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。

　　自动化的系统检查使用方便，优化的MS/MS检测满足最苛刻的定量分析需求；数据采集速度快，色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好；可靠耐用的ZSpray大气压离子源，ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选；工业领先的多模式检测能力，一次运行时，可同时进行多模式的采集；自动化的仪器优化与定量方法开发工具，精巧的应用软件工具包，适合用户的特定分析要求；快速的数据采集能力，采用T-WaveTM碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术。
来源：食安中国