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气相色谱-质谱联用法测定食品及包装材料中16种塑化剂

时间:2013-02-01 15:57来源:食安中国 浏览次数:
根据相关国家标准,邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪...
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  邻苯二甲酸酯类化合物是日常塑胶用品中经常添加的增塑剂。邻苯二甲酸酯类物质进入体内后会产生内分泌失调,引发恶性肿瘤,并容易造成畸形儿等严重危害。因此,在针对饮用水、玩具、包装材料和食品等相关国家标准中,都对此类化合物的含量和检测方法有明确规定。

  根据相关国家标准,邻苯二甲酸酯类化合物的检测主要应用气相色谱质谱联用仪。Perkinelmer利用先进的Clarus系列气相色谱质谱联用仪,为食品、药品和包装材料中塑化剂的检测提供快速准确的解决方案。Clarus系列气质联用仪具有使用维护方便,快速分析,最宽质量范围,最高灵敏度,稳定性好等优点。其卓越的快速扫描速率最大限度地提高了分析的准确性,同时强大的SIFI(全扫描和选择离子扫描同时采集)又加强了对样品在痕量浓度时的定性能力。

  材料与方法

  1.仪器

  Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱联用仪(见图1)。

  2.样品处理和标样配制

  参照《GB-T 21911-2008》食品中邻苯二甲酸酯的测定。药品及包装材料的前处理参照食品及其包装材料的国标,用正己烷萃取。饮料和酒类食品的前处理需先超声除气,再用正己烷萃取。

  3.气相条件

  进样口温度:250℃;进样量:1uL,不分流进样;色谱柱:Perkinelmer Elite-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱温箱:60℃(保持1min)→以20℃/min,升温到220℃(保持1min)→以5℃/min,升温到280℃(保持8min);柱流速:1mL/min。

  4.质谱条件

  传输线温度:280℃;离子源温度:250℃;全扫描:40~450m/z;选择离子扫描:见表1。

  结果

  在全扫描模式下进行16种化合物的定性以及保留时间的确定。图2为16种塑化剂的总离子流图。

  1.检出限

  本方法针对16种塑化剂的定量限都可到20ppb。其中DBEP的响应最低,但其20ppb的信噪比也可达到18.05,见图3。

  2.线性

  浓度范围从20~1000ppb所做的标准曲线(见图4)及相关系数(见表2)。

  3.精密度

  16种塑化剂100ppb的精密度(n=6)如表3所示。

  讨论

  Perkinelmer Clarus系列气相色谱质谱仪具有很高的灵敏度和稳定性,完全能满足食品,药品及相关包材的检测分析要求。并且,对16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的定量限可到0.02mg/kg或更低,因此能够更加快速准确地检测食品,药品和包装材料中的塑化剂。
来源:食安中国

(责任编辑:yangj)
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