□ Sébastien Sannac  Yu-Hong Chen  Raimund Wahlen  Ed McCurdy 安捷伦科技科技有限公司

　　汞是对生物体毒性最大的元素之一，因此对其进行可靠的定量分析极其重要。汞在环境中的浓度相对较低，但它可通过食物链放大，在某些食品中的最终浓度可能相当高。另外，其毒性与总浓度和化学形态息息相关，因此食品分析中的汞形态分析对于全面评估这一元素对人类的潜在毒性很有必要。Agilent 7700x ICP-MS可用于快速、简便的汞形态分析，甚至可以与梯度HPLC 分析相结合，而后者通常会对某些其他 ICP-MS仪器的等离子体稳定性造成影响。

　　由于汞形态分析需要较低的检测限，因此GC-ICP-MS是首选方法。但是，随着现代ICP-MS系统的灵敏度逐渐提高，使用HPLC也能进行低浓度Hg的形态分析。HPLC与ICP-MS联用非常具有吸引力，因为这两种仪器之间的连接极为简单。与GC分析相比，可以直接将样品萃取物注入HPLC系统，而无需进行形态衍生。直接进样大大简化了样品制备，最大限度减小了形态之间的相互转化，并降低了整个分析方法的成本。

　　稳定的HPLC-ICP-MS分析，可与梯度HPLC联用

　　在一项最新研究中，我们对使用HPLC-ICP-MS联用方法对食品样品中的汞进行形态分析进行了评估。从毒理学角度考虑，无机汞（Hg2+）和甲基汞（MeHg+）化合物是主要关注对象，但我们还将方法扩展到实际应用可能需要分析的一些其他形态，例如乙基汞（EtHg+）和苯基汞（PhHg+）。

　　我们使用Agilent 1260 Infinity LC实现了色谱分离，采用的溶剂梯度为起始2%的甲醇，一分钟内增加为90%的甲醇。并且使用Agilent 7700x ICP-MS以首选同位素201Hg来测量汞。

　　通过这一梯度洗脱，可以在3分钟内成功分离全部4种汞形态（图1）。另外，由于7700x ICP-MS等离子体射频发生器具有快速频率匹配能力，因此快速的甲醇梯度不会影响等离子体的稳定性。

　　在分析样品萃取物之前，我们采用4种汞形态的混合物，浓度大约为100ng/L（ppt）至10μg/L（ppb），对系统进行校准。图2显示了线性校准曲线以及流动相的背景等效浓度（BEC）。对于所有4种形态，其BEC值均小于20ng/L。这表明流动相仅带来很少量的污染物，并且系统能够检测低浓度的汞。

　　成功的样品分析验证了方法的有效性

　　我们使用优化的梯度洗脱方法分析了两种认证参比物质（CRM），各重复3次。对于每种CRM，我们重复萃取3次样品。我们还制备了萃取空白样，对其分析的结果表明不存在明显的污染。

　　表1对CRM样品的分析结果与标准值具有良好的一致性。在两个样品中，对MeHg+的测定值均与标准浓度具有良好的一致性，验证了这种新方法的有效性。特别是在Dolt-4样品中（其中MeHg+含量仅占总汞的52%左右），其测定浓度与标准值之间的一致性非常好，证明了在样品制备的萃取过程中能够很好地保留这种形态的汞。

　　快速HPLC梯度下稳定的等离子体

　　总而言之，我们的快速、有效的梯度HPLC-ICP-MS方法在分析食品样品中各种形态的汞时，能够在3分钟内完全分离所关注的4种Hg形态，且回收率良好，测定值与标准值一致。

　　通过使用由水相到90%甲醇的快速梯度，Agilent 7700x ICP-MS的快速频率匹配射频，发生器能够分离不同形态的汞，并且不会对等离子体的稳定性造成不利影响。
来源：食安中国