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中华人民共和国国家标准Method for determination of total fat in starches
GB 12088-89
本标准参照采用国际标准ISO 3947-1977《淀粉总脂肪测定方法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了溶剂抽提测定原淀粉、变性淀粉脂肪总含量的方法。
本标准适用于脂肪总含量低于1.5％(m/m)的淀粉样品。
2 术语 淀粉脂肪总含量：淀粉样品中脂肪的全部含量。以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比来表示。
3 原理 通过煮沸的盐酸水解样品后,冷却凝聚不溶解的物质,即包括全部脂肪,再过滤进行分离、干燥,并通过溶剂抽提出全部脂肪。干燥后得到样品的总脂肪剩余物重量。
4 试剂 在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。
4.1 溶剂：n-己烷或石油醚(沸点范围为0～60℃)或四氯化碳(这些溶剂有毒,小心使用)。
4.2 盐酸：ρ20为1.18g/mL。
4.3 碘：0.001mol/L溶液。
4.4 甲基橙：2g/L水溶液。
5 仪器
5.1 抽提器：如索氏抽提器。
5.2 抽提烧瓶：能密封连接抽提器(5.1)的下端。
5.3 圆盘过滤纸：孔径10μm。溶剂(4.1)中的可溶性物质能自由通过。
5.4 高效水冷式蛇型冷凝器：能密封连接抽提器(5.1)的上端。
5.5 电加热装置：有温度控制器。
5.6 水浴：温度在15～25℃。
5.7 沸水浴。
5.8 烘箱：温度能控制在50±1℃。
5.9 真空烘箱：温度能控制在100±1℃。
5.10 烧杯：容量为600mL。
5.11 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板。
5.12 分析天平。
6 分析步骤
6.1 样品的准备 样品应进行充分的混合。
6.2 样品量 根据脂肪总含量的估计值,称取样品25～50g,精确至0.1g,倒入烧杯(5.10)并加入100mL水。
6.3 水解 用200mL水混合100mL盐酸(4.2),并把该溶液煮沸,然后加到样品液(6.2)中。加热此混合液至沸腾并维持5min。 将此混合液滴几滴入试管,使之冷却至室温,再加入一滴碘液(4.3),若无颜色出现 说明无淀粉存在,可按6.4所述进行。若出现蓝色,须继续煮沸混合液,并用上述方法不断进行检查,直至确定混合液中不 含淀粉为止。再按6.4所述进行。
6.4 分离凝聚物 将烧杯和内盛混合液置于水浴(5.6)中30min,不时地搅拌,以确保温度均匀,使脂 肪析出。用滤纸(5.3)过滤冷却后的混合液,再用几片干滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出,一起加到滤纸中,并将冲洗烧杯的水也倒入滤纸中进行过滤,确保定量。在室温下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸,直至滤液对甲基橙指示剂(4.4) 呈中性。折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸,放在表面皿上在50±1℃的烘箱内烘3h。
6.5 脂肪的抽提 将已烘干的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭,然后放入抽提器(5.1)中。 将约50mL溶剂(4.1)倒入预先烘干并称重精确至0.001g的抽提烧瓶(5.2)内,烧瓶与抽提器密封相连。再将冷凝器(5.4)密封相连于抽提器上端,打开开关,使冷凝水进入 冷凝器。确保抽提器与其他各部紧密相连,以防止在抽提过程中溶剂的损失。控制好温度,使每分钟能产生被冷凝溶剂150～200滴,或每小时虹吸循环 7～10次,连续抽提3h。拆下装有被抽提出的脂肪的烧瓶,将其浸入沸水浴(5.7)中,蒸出烧瓶内几乎全部的溶剂,然后将烧瓶放入真空烘箱(5.9)内 1h,温度控制在100±1℃。再把烧瓶放入干燥器 (5.11)内,使之冷却至室温,称重,精确至0.001g。延长干燥抽提物的时间,会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。
6.6 测定次数 对同一样品(6.1)进行二次测定。
7 结果的表示
7.1 计算方法 脂肪总含量以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为
m2-m1
X=─────-×100
m0
式中：X--样品总脂肪含量,％；
m0--样品的原重量,g；
m1--空抽提烧瓶的重量,g；
m2--抽提并干燥后抽提烧瓶和脂肪的总重量,g。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。 结果保留二位小数。
7.2 允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值。该值应不超过平均结 果的5％。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。
本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。
本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。
国家技术监督局1989-12-29批准 1990-08-01实施 (责任编辑：admin)
