重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，测定结果不准确（Hg、As、Pb、Cr、Se等元素易挥发，出现损失）。

微波消解在重金属元素测定中的应用

微波消解为常规湿法消化方法的延伸，具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势，已被广泛应用于各种样品的前处理，并且处理方法及效果也被业内人士撰写成文发表于各种专业期刊上。如新仪公司的王勤华等人阐述了国产微波消解仪在农产品安全和品质检测中的应用；张井等利用微波消解法处理水产品中的镉；骆胜超等采用MDS-6温压双控微波消解/萃取仪消解大米、面粉、蔬果、油样、禽蛋等食品，并采用冷原子荧光法测定食品中汞的含量，加标回收率达到91.8～99.8%；张泓等人利用微波消解结合原子光谱法测定环境土壤中的铜、锌、铅、镉、铬、砷、汞，取得满意效果；岳志坚利用微波消解结合石墨炉原子吸收光谱法测定豆制品中的铅，回收率达到94.0～102.0%。

微波消解在重金属分析中的应用展望

食品中的重金属污染主要来源有环境污染、生产引入和器物接触。目前对器物接触导致的重金属污染（如不锈钢器物中的铬、镍会因镀层破坏后析出，陶瓷器皿、塑料包装等所含重金属）的重视还不够。所以，采用微波消解光谱分析仪器联用快速分析生活饮用水、罐头食品、瓶装饮料、酱醋等中的重金属，将成为微波消解在食品安全领域的应用新方向。

当前微波消解已经作为推荐方法被纳入食品中部分理化检验的国家标准。随着《食品安全法》的正式实施，食品相关的检测标准和法规将逐步与国际通行方法一致，微波消解方法必定会在更多修订或制定的国家标准中发布实施。

微波消解的应用注意事项

食品种类丰富，不同类食品所含重金属元素也存在很大差异，因而利用微波消解处理食品样品时需要对样品特点及消解整个过程有较为深入的了解，以保证消解操作安全高效的进行。

首先，需要确保微波消解反应过程的安全、试样消解彻底。微波消解过程的安全很大程度依赖于消解反应罐的性能和被动防护措施。目前的微波消解反应罐常用的材质有TFM和PTFE，中高档产品一般选用TFM（耐温高、结构致密性好、延展性较强）。除了材质对温度的承受能力，整个消解罐体对压力的承受能力也非常重要。由于大多数食品富含有机物，反应时容易产生大量气体，因此反应罐体需要承受很大的瞬间压力。上海新仪公司深刻领会到这一点，集中科研力量经过两年多时间成功开发出复合纤维材料外罐及配套的带有专利泄压环的超高压立体式罐架，使得消解反应罐的技术水准得到极大提高，现已将其应用于主流产品——MASTER（承受压力＞2000psi，最高工作温度≥250℃）。

其次，需要根据不同样品确定取样量。原则上取样量与所用酸的总量不超过反应罐有效容积的三分之一，对于不同食品样品，具体取样有所不同，如无机食品取样量一般不超过0.5g；有机食品取样量完全取决于食品的属性，如含水量大的果蔬类最大可称取3g鲜品。另外，取样量过大时还需将样品进行适当的预处理（一般是用温控电加热板简单消化）。

最后，需要设定适合的微波消解温度和压力。通常来说，大部分食品在200℃以内、1.5MPa以下消解即可完全消化好，但是动植物油、油脂类食品以及基体复杂食品需要较高的温度，甚至需要达到240℃的高温（此时反应罐的承压能力最好大于10MPa）。此外，微波消解的温度和压力并非越高越好，在实际工作中须根据经验或厂家的技术参考方案来确定具体样品的溶样方法和消解程序。