邻苯二甲酸二辛酯（DO P）是一种环境激素，主要用作塑料制品、橡胶、化

妆品等生产的增塑剂，它会导致生物繁殖能力下降、生殖器官畸形等。近年来发现市售塑料桶包装食用油中多数含有DOP，但是由于食用油中存在大量的油脂，使直接分析DOP比较困难，因而必须对其进行净化前处理。如有人采用Florisil吸附剂对食用油进行前处理后分析，但是存在自动化程度差、处理能力有限的不足。莱伯泰科（Labtech）采用自主研发的Cleanup800型全自动凝胶渗透色谱和二元高压液相色谱建立了食用油中DOP凝胶净化处理、分析方法，并得到了良好的结果。

凝胶渗透色谱开发与应用

凝胶渗透色谱（GPC）是根据分子尺寸不同而在多孔物质上进行分离的方法，它可将脂肪、色素等高分子化合物及待测的小分子化合物进行分离。凝胶净化作为一种样品纯化的手段在国外有着广泛的应用，如USEPA3640A和AOAC肉制品前处理方法；在一些农药检测上也被列入国家标准。但是目前国内可以自主研发生产凝胶净化系统的厂商屈指可数，LabTech就是其中之一。早在2005年，LabTech就承担了“十五”国家科技攻关计划“凝胶渗透色谱装置” 重点项目，研制的GPCCleanup60 0型凝胶渗透色谱得成功通过了科技部组织的专家验收。在此基础上，经过近3年的改进，LabTech推出了新一代凝胶渗透色谱——Cleanup800型全自动凝胶渗透色谱系统，该系统由高压恒流输液泵、可变波长紫外检测器和自动液体处理器组成，可以实现样品的自动进样、净化和目标组分的收集等一系列功能，可为样品的全自动处理提供强有力的工具。

试验操作与试验结果

1.实验准备

仪器 LabTech公司的GPC Cleanup80 0凝胶净化系统装置、LC60 0二元高压液相色谱系统、旋转蒸发仪EV311，Sartorious电子天平（精确到0.0001g），Milipore纯水机，LabTech公司的凝胶净化柱：20×30 0mm，20 0-40 0目、色谱柱：XB-C18 4.6×150mm，5μm。

样品制备 称取超市售食用油0.5g于25ml容量瓶中，用二氯甲烷溶解定容，备用。GPC净化条件 流动相：二氯甲烷；检测波长：254nm；流速：3ml/min；进样量：5ml。

色谱条件 流动相A：甲醇，B：水，梯度洗脱见表1；流速：1ml/min；检测波长：227nm。

2.净化、分析

用G PC Cleanup80 0移取5ml制备好的油样，注入GPC凝胶柱，用二氯甲烷（根据食用油和增塑剂的溶解性、仪器的适用性及浓缩速度不同）淋洗，收集15-24min（大分子油脂先于增塑剂流出，DOP在15min后流出，色谱峰结束时间是24min）馏分。用旋转蒸发仪将馏分浓缩蒸干，再用甲醇将残渣溶解，转入10ml容量瓶中，并定容（备用）。取20μL注入液相色谱，分析DOP含量。

3.试验结果与分析

校正曲线、检出限 将DOP标准贮备液1、5、10、20、30μg/mL进液相色谱，以峰面积和浓度进行线性回归，得到DOP的校正曲线：A=2.539×104C＋3.759×104，r为0.9990，线性关系良好。准确性验证 在已知DOP浓度的油样中加入已知浓度的D O P标准溶液，按照实际样品检测步骤进行分析，然后计算回收率，结果分别为84.0 0%、81.70%和120.70%。

结果表明，采用L a bTe c h公司G P CCleanup800凝胶净化系统和LC600二元

高压液相色谱系统可有效净化食用油中增塑剂，并进行准确的分析；DOP最低检

出限为0.25μg/ml；系统运行稳定，方法简单易行。