传统的萃取前处理技术及部分新技术都存在一些不足,索氏萃取不仅速度慢,污染严重,而且无法保证目标成分从待检样品中100%的溶出;ASE快速溶剂萃取回收率不仅容易受水分含量的影响,而且在过高温压下目标成分容易被破坏。但是随着各种技术的发展和应用,样品检测前处理技术也得到了不断的发展,如微波萃取技术。微波萃取是在微波消解应用得到充分验证以后才开始得到应用,虽然已经广泛于土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域,用于环境样品中挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取,但是在较长时间内一直处在初始阶段。20世纪90年代,美国培安公司(CEM)和加拿大环境保护部经过多年的研究,开发了新一代的微波萃取系统,该系统采用了能量最小化技术,可有效防止萃取物分解,提高萃取回收率和重现性。该微波系统被美国加州环保局批准为唯一的标准萃取仪器,美国环保局(USEPA)也认定其为标准的样品处理方法(EPA3546)。
微波萃取与其它方法的比较
微波萃取是利用微波能加热与固态样品接触的溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里的提取方法。微波萃取可对萃取样品中不同组份进行选择性的加热;加热效率高,可避免传统方法长时间高温加热引起样品分解;试剂用量少,污染小;萃取结果不受物质水分含量影响,回收率高;处理批量大,萃取效率高;萃取仪器设备简单、低廉,适应范围广,因而被誉为“绿色分析化学”。表1是微波萃取法与部分萃取方法在提取时间、温压强度、预分离、溶剂用量等几个方面的比较。
全自动聚焦耦合微波萃取技术优势明显
针对目前多模微波不能实现精确定量耦合的不足,CEM公司开发了专利(USP5002784,5458897)的聚焦耦合微波(AFC)技术,超越了EPA SW-846第四代萃取技术标准EPA3546(USEPA,CEM)。该技术为单模微波萃取,它是利用试剂、化学物质和基体极性不同,在不同耦合作用下分子运动存在差异的特点,而将目标化合物迅速从基体分离出来。专利的环形自动耦合单模反应腔提供了连续的、优化反应物的能量馈入,可实现多模微波无法完成的精确定量耦合。CEM Explorer全自动聚焦耦合微波萃取工作站就采用了AFC技术。
该技术不受样品剂量、几何体积和物理特性的影响,可以保证样品反应的高耦合性、稳定性和重复性;采用超强的聚焦耦合能力,通过推升控制反应过程,实现快速精确的样品溶剂萃取制备;采用Robot自动机械手进样,结合自控、自调、自动诊断BITS、自行决策BIDMS,使微波萃取达到完全不同于
一般萃取概念的高效率;使用溶剂更少,溶出时间更快,回收率更高;无需对
样品进行干燥前处理;不会破坏被测分析物的分子结构;批处理量大,可达
48-96个。
CEM聚焦耦合微波萃取技术主要应用于各种食品、农产品、水产品、环境样品、玩具、电子产品及相关产品中各种添加剂、残留有机物(农残等),以及各种
金属有机物的形态分析(用GC-MS或GC-ICP-MS或HPLC-ICP-MS等方法检测有机锡、有机汞、六价铬等),尤其适合于农药残留检测样品的前处理。