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| 中华人民共和国国家标准 粮食卫生标准 GB2715-81 1982年6月1日实施 1 感官指标 具有正常粮食的色泽和气味，不得有发霉变质现象。 2 理化指标 理化指标见下表:
3.1 气相色谱法 3.2 试剂 使用的试剂一般为分析纯试剂。 3.2.1 石油醚30-60℃。 3.2.2 乙醚。 3.2.3 硅镁型吸附剂：60-100目。取100g，于300℃高温炉中加热120min,在炉内自然冷却后，取出加水5mL，强烈振摇至完全混匀，立即装柱使用。 3.2.4 无水硫酸钠。 3.2.5 淋洗液： 石油醚：乙醚=96：4。 3.2.6 标准液： 称取适量七氯、艾氏剂、狄氏剂有机氯标准品，用苯配制成储备液，放冰箱中保存。 3.2.7 标准使用液：临用时，用石油醚稀释为使用液，其浓度为七氯、艾氏剂、狄氏剂、b -666、每毫升各相当于0.1μg , α-666、g -666、op-DDE每毫升相当于0.2μg ,pp-DDE、pp-DDD，op-DDT，pp-DDT每毫升各相当于0.3μg 。 3.3 仪器 3.3.1 气相色谱仪，具有电子捕获检测器。 3.3.2 小型粉碎机。 3.3.3 电动振荡器。 3.3.4 电水浴。 3.3.5 真空泵。 3.3.6 全玻浓缩器。 3.3.7 垂熔漏斗4号。 3.3.8 柱层析管：直径1.5cm, 长40cm。 3.3.9 色谱柱的制备：称取担体Chromosorb WAW DMCS60-80目20g，固定液QF-10.6g和OV-10.4g,然后将固定液用三氯甲烷：正丁醇=1：1混合液100mL冲洗于圆底烧瓶中，在98℃水浴中加热回流使其完全溶解（3-4h），然后将担体倒入，加热回流片刻（边加热边摇动圆底烧瓶并使担体与固定液完全混合），然后倒入大玻璃平皿中，于红外灯下烘干，装柱后于250℃通氮气老化27h。 3.4 操作方法 3.4.1 提取：称取粉碎后通过20目筛的50g样品，置于500mL锥形瓶中，加150mL石油醚 于电动振荡器上振荡60min取下，待沉淀后，将上清液倒入垂熔漏斗中，减压过滤到全玻璃浓缩器中，然后向残渣中再加100mL石油醚振荡30min，减压过滤，再用30mL石油醚分三次洗锥形瓶和瓶内残渣，收集全部滤液于50℃电水浴中，真空减压浓缩至5mL。 3.4.2 净化：称取20g硅镁型吸附剂于小烧杯中，加石油醚20mL左右，用玻璃棒轻轻搅动至完全湿润后待装柱。层析柱下端放少许脱脂棉，倒少量石油醚湿润并排出空隙中气泡，用小玻璃漏斗净硅镁型吸附剂均匀充实装入，然后在上层加4g无水硫酸钠，放出石油醚至无水硫酸钠上部仅留一薄层时，将样品浓缩液加入净化柱内，每分钟约4mL流速，待样品仅剩一薄层时分次加入淋洗液300ml，以每分钟约4ml流速淋洗，收集全部淋洗液于全玻璃浓缩器中，在50℃水浴上减压收缩至于10ml，取2μL进样。 3.4.3 色谱条件 3.4.3.1
气化室温度：250℃； 色谱柱温度：218℃； 检测器温度：250℃； 载气（氮气）流速：70mL/ min； 脉冲供电：宽度8μs，周期100μs； 电压：30V。 3.4.3.2 色谱柱：内径3mm，长2m的玻璃柱，内装涂以2%OV-1和3%QF-1的60-80目的Chromosorb WAW DMCS。 3.4.3.3 测量与计算 电子捕获检测器的线性范围狭窄，为了便于定量，选择样品进样量使之适合各组的线性范围。根据样品中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六和滴滴涕存在形式，相应地制备各组分的标准曲线，样品中的含量（X）按下式计算。
X--样品中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六、滴滴涕及其异构体的含量，mg/kg； A--被测样液中七氯、艾氏剂、狄氏剂、六六六、滴滴涕的含量，ng； V--样品净化液体积，mL； V1--样液进样体积，μL； M--样品质量，g。 |
