中华人民共和国国家标准
GB 5413.34—2010
食品安全国家标准
乳和乳制品酸度的测定
National food safety standard
Determination of acidity in milk and milk products
中华人民共和国卫生部 发布
2010-03-26 发布2010-06-01 实施
GB 5413.34—2010
I
前言GB 5413.34—2010
食品安全国家标准
乳和乳制品酸度的测定
National food safety standard
Determination of acidity in milk and milk products
中华人民共和国卫生部 发布
2010-03-26 发布2010-06-01 实施
GB 5413.34—2010
I
本标准第一法中给出了两种方法。基准法为等效采用国际乳品联合会标准IDF 86:1978 Dried milk-
Determination of titratable acisity (reference method);常规法为等效采用国际乳品联合会标准IDF 81:19
Dried milk- Determination of titratable acidity (routine method);基准法为仲裁法。
本标准代替GB/T 5009.46-2003《乳与乳制品卫生标准的分析方法》中酸度的测定、GB/T 5416-85
《奶油检验方法》中酸度的测定、GB 5425-85《工业干酪素检验方法》、GB/T 5409-85《牛乳检验方法》
中牛乳新鲜度试验和GB/T 5413.28-1997《乳粉滴定酸度的测定》。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 5409-85;
——GB/T 5413.28-1997;
——GB/T 5416-85;
——GB 5425-85;
——GB 5009.46-1985、GB/T 5009.46-1996、GB/T 5009.46-2003。
GB 5413.34—2010
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食品安全国家标准
乳和乳制品酸度的测定
1 范围
本标准规定了乳粉、巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定方法。
本标准第一法适用于乳粉酸度的测定;第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、
奶油及干酪素酸度的测定。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
第一法 乳粉中酸度的测定
基准法
3 原理
中和100 mL 干物质为12 %的复原乳至pH 为8.3 所消耗的0.1 mol/L 氢氧化钠体积,经计算确定其
酸度。
4 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的三级水。
4.1 氢氧化钠标准溶液(NaOH):0.1000 mol/L。
4.2 氮气。
5 仪器和设备
5.1 天平:感量为1 mg。
5.2 滴定管:分刻度为0.1 mL,可准确至0.05 mL。
5.3 pH 计:带玻璃电极和适当的参比电极。
5.4 磁力搅拌器。
6 分析步骤
6.1 试样的制备
GB 5413.34—2010
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将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖),立即盖紧容器,反复旋转振
荡,使样品彻底混合。在此操作过程中,应尽量避免样品暴露在空气中。
6.2 测定
6.2.1 称取4 g样品(精确到0.01 g)于锥形瓶中。
6.2.2 用量筒量取96 mL约20 ℃的水,使样品复原,搅拌,然后静置20 min。
6.2.3 用滴定管向锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液(4.1),直到pH达到8.3。滴定过程中,始终用磁力搅
拌器进行搅拌,同时向锥形瓶中吹氮气,防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在1 min内
完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数,精确至0.05 mL,代入公式(1)计算。
常规法
7 原理
以酚酞作指示剂,硫酸钴作参比颜色,用0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定100 mL 干物质为12 %
的复原乳至粉红色所消耗的体积经计算确定其酸度。
8 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
8.1 氢氧化钠标准溶液:同4.1。
8.2 参比溶液:将3g 七水硫酸钴(CoSO4•7H2O)溶解于水中,并定容至100 mL。
8.3 酚酞指示液:称取0.5 g 酚酞溶于75 mL 体积分数为95 %的乙醇中,并加入20 mL 水,然后滴
加氢氧化钠溶液(8.1)至微粉色,再加入水定容至100 mL。
9 仪器和设备
9.1 分析天平:感量为1 mg。
9.2 滴定管:分刻度为0.1 mL,可准确至0.05 mL。
10 分析步骤
10.1 样品的制备同6.1。
10.2 测定
10.2.1 试样的称取及溶解同 6.2.1、6.2.2。
10.2.2 向其中的一只锥形瓶中加入2.0 mL参比溶液(8.2),轻轻转动,使之混合,得到标准颜色。如
果要测定多个相似的产品,则此标准溶液可用于整个测定过程,但时间不得超过2 h。
10.2.3 向第二只锥形瓶中加入2.0 mL酚酞指示液(8.3),轻轻转动,使之混合。用滴定管向第二只
锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液(8.1),边滴加,边转动烧瓶,直到颜色与标准溶液的颜色相似,且5 s内
不消退,整个滴定过程应在45 s内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数,精确至0.05 mL,代入公式(1)
计算。
11 分析结果的表述
GB 5413.34—2010
3
试样中的酸度数值以(ºT)表示,按式(1)计算:
(1 ) 0.1
12
1
1 1
1 × − ×
× ×
=
m w
X c V ………………………………………………………………(1)
式中:
X1——试样的酸度,单位为度(ºT);
c1——氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——滴定时所用氢氧化钠溶液的毫升数,单位为毫升(mL);
m1——称取样品的质量,单位为克(g);
w ——试样中水分的质量分数,单位为克每百克(g/100g);
12——12 g乳粉相当100 mL复原乳(脱脂乳粉应为9,脱脂乳清粉应为7);
0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
注:若以乳酸含量表示样品的酸度,那么样品的乳酸含量(g/100g)=T×0.009。T为样品的滴定酸度(0.009为乳酸
的换算系数,即1 mL0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液相当于0.009 g乳酸。)
12 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0 ºT。
第二法 乳及其它乳制品中酸度的测定
13 原理
以酚酞为指示液,用0.1000 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100 g试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体
积,经计算确定试样的酸度。
14 试剂和材料
除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的三级水。
14.1 中性乙醇—乙醚混合液:取等体积的乙醇、乙醚混合后加3 滴酚酞指示液,以氢氧化钠溶液(4
g/L)滴至微红色。
14.2 氢氧化钠标准溶液:同4.1。
14.3 酚酞指示液:同8.3。
15 仪器和设备
15.1 天平:感量为1 mg。
15.2 电位滴定仪。
15.3 滴定管:分刻度为0.1 mL。
15.4 水浴锅。
GB 5413.34—2010
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16 分析步骤
16.1 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳
称取10 g(精确到0.001 g)已混匀的试样,置于 150 mL 锥形瓶中,加 20 mL 新煮沸冷却至室温
的水,混匀,用氢氧化钠标准溶液(14.2)电位滴定至pH 8.3 为终点;或于溶解混匀后的试样中加入
2.0 mL 酚酞指示液(14.3),混匀后用氢氧化钠标准溶液(14.2)滴定至微红色,并在30 s 内不褪色,
记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数,代入公式(2)中进行计算。
16.2 奶油
称取10 g(精确到0.001 g)已混匀的试样,加30 mL 中性乙醇—乙醚混合液(14.1),混匀,以下
按16.1“用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH 8.3 为终点……”操作。
16.3 干酪素
称取5 g(精确到0.001 g)经研磨混匀的试样于三角瓶中,加入50 mL 水,于室温下(18℃~20
℃放置4 h~5 h,或在水浴锅中加热到45 ℃并在此温度下保持30 min,再加50 mL 水,混匀后,通过
干燥的滤纸过滤。吸取滤液50 mL 于三角瓶中,用氢氧化钠标准溶液(14.2)电位滴定至pH8.3 为终点;
或于上述50 mL 滤液中加入2.0 mL 酚酞指示液(14.3),混匀后用氢氧化钠标准溶液(14.2)滴定至微
红色,并在30 s 内不褪色,将消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数代入公式(3)进行计算。
16.4 炼乳
称取10 g(精确到0.001 g)已混匀的试样,置于250 mL 锥形瓶中,加60 mL 新煮沸冷却至室温
的水溶解,混匀,以下按16.1“用氢氧化钠标准溶液电位滴定至pH8.3 为终点……”操作。
17 分析结果的表述
试样中的酸度数值以(ºT)表示,按下式计算:
0.1
100
2
2 2
2 ×
× ×
=
m
X c V ……………………………………………………………………(2)
式中:
X2——试样的酸度,单位为度(ºT);
c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
m2——试样的质量,单位为克(g);
0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
0.1
100 2
3
3 3
3 ×
× × ×
=
m
c V
X ………………………………………………………………(3)
式中:
X3——试样的酸度,单位为度(ºT);
c3——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
GB 5413.34—2010
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V3——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
m3——试样的质量,单位为克(g);
0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
2——试样的稀释倍数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
18 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0 ºT。__
(责任编辑:程翔)